氣相色譜進(jìn)樣需要掌握哪些技術(shù)
對于氣相色譜分析來說,只有掌握了合理的進(jìn)樣技術(shù),才能保證多次進(jìn)樣分析樣品的一致性,才能保證有合理的檢測分析結(jié)果。所以,每個實驗操作人員,都有對進(jìn)樣方法和進(jìn)樣技術(shù)有一定的了解。本文克萊克特就來講講氣相色譜進(jìn)樣需要掌握哪些技術(shù)。
1、掌握相應(yīng)的進(jìn)樣方式。為了得到較好的峰形,使峰不致變寬,要盡可能的避免樣品在進(jìn)樣及汽化的時間拖長,并使樣品能同時到達(dá)色譜柱上,即塞式進(jìn)樣。否則拖延進(jìn)樣和汽化時間,將造成指數(shù)進(jìn)樣從而使峰形明顯變壞。所以在進(jìn)樣時要力求做到瞬時注入且最好使用長針頭,達(dá)到柱頭進(jìn)樣。
2、掌握每次的進(jìn)樣量大小。色譜峰分離好壞,不僅與固定相和操作條件的選擇有關(guān),而且進(jìn)樣量的大小也是一個主要因素。合適的進(jìn)樣量是得到好的分離效果和峰形所必須的,進(jìn)樣量不當(dāng),會嚴(yán)重影響色譜分離。當(dāng)進(jìn)樣量太大時,就會使能分開的組分連在一起了,也可能會出現(xiàn)平頂峰,即所謂“超載”現(xiàn)象,所以在實驗時要選擇合適的進(jìn)樣量。
3、掌握進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。對于氣相色譜定量分析來說,進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性是很重要的,在手動操作進(jìn)樣的情況下,主要取決于實驗人員的細(xì)心和操作的熟練程度。要想克服人為進(jìn)樣所引起的誤差,提高進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性,如果條件允許的話,實驗室應(yīng)盡可能為氣相色譜配備自動進(jìn)樣器。
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