固相微萃取需要掌握的幾點知識
固相微萃取技術(shù),分為直接萃取和頂空萃取兩種,主要包括萃取和解吸兩個步驟,是一種集取樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的技術(shù),靈敏度高,可實現(xiàn)有機物的痕量分析工作,是實驗人員較為喜歡的一種樣品處理技術(shù)。本文克萊克特就來講講固相微萃取需要掌握的幾點知識。
第一,在選擇萃取頭的時候,要保證萃取頭涂層的極性與被萃取化合物的極性盡可能接近。被萃取化合物為非極性時,最好使用涂有非極性涂層的萃取頭;被萃取化合物為極性時,最好使用涂有極性涂層的萃取頭。
第二,萃取頭涂層的厚度要滿足一定的要求。厚涂層比薄涂層能萃取更多的被分析物,可用于保留揮發(fā)性化合物,并將它們無損失的轉(zhuǎn)移到GC進(jìn)樣口;能有效的從樣品中吸附高沸點化合物,但解吸時間延長,并可能由于解吸不完全影響下次使用。而較薄的涂層可以保證快速擴散并在熱解吸時釋放較高沸點的化合物。
第三,在萃取時對樣品進(jìn)行攪動可以提高萃取效率,減少萃取時間,特別是對分子量大、擴散系數(shù)較小的化合物更有效。但不均勻的攪動可能會降低分析結(jié)果的精度,而每次萃取時若攪動狀況不能重復(fù),將降低分析結(jié)果的重現(xiàn)性。不攪動比攪動時分析結(jié)果的精度和重現(xiàn)性好。
第四,樣品中鹽和酸堿的存在將影響被萃取化合物的蒸汽壓,從而影響這些化合物的萃取。萃取前,每100ml樣品中加入25~30g氯化鈉,可增加樣品溶液的離子強度,降低某些被萃取化合物的溶解度,從而大大提高他們的萃取率,特別是對極性化合物和可揮發(fā)性化合物影響更大。
第五,頂空萃取法要比浸入式萃取法達(dá)到平衡的時間快一些,這是因為分子在空氣中運動比在水中快。使用標(biāo)準(zhǔn)樣品測定校正曲線(標(biāo)準(zhǔn)工作曲線)時,所使用樣品(包括欲測定樣品)的體積要保持相同。
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