氣相色譜進(jìn)樣中的分流歧視問(wèn)題及解決方案
在氣相色譜實(shí)驗(yàn)分析中，很多實(shí)驗(yàn)人員都會(huì)遇到分流歧視的問(wèn)題，所謂的分流歧視就是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實(shí)際分流比是不同的，這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來(lái)的樣品組成，從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。
因此，在氣相色譜分析采用分流進(jìn)樣時(shí)必須要注意這個(gè)問(wèn)題，盡量避免或減小分流歧視現(xiàn)象的出現(xiàn)。那么，是什么因素造成分流歧視的呢？今天克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)為大家談?wù)剼庀嗌V進(jìn)樣中的分流歧視問(wèn)題及解決方案。
首先不均勻汽化時(shí)分流歧視的主要原因之一，即由于樣品中各組分的極性不同，沸點(diǎn)各異，因而汽化速度各不相同。理論上來(lái)說(shuō)，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。
然而，實(shí)際上樣品在汽化室是處于一種運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，即必須隨載氣流動(dòng)。從汽化室汽化到進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短（以秒計(jì)），沸點(diǎn)不同的組分到達(dá)分流點(diǎn)時(shí)，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流量遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。
造成分流歧視的另外一個(gè)原因是不同樣品組分在在其中的擴(kuò)散速度不同，而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以，盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使用合適的襯管。
分流比的大小也會(huì)影響分流歧視，一般來(lái)講，分流比越大，越有可能造成分流歧視。所以在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測(cè)定是很簡(jiǎn)單的，只要在分流出口用皂膜流量計(jì)測(cè)定分流流量，再測(cè)定柱內(nèi)流量，二者之比即為分流比。
在具體的氣相色譜分析中，要想消除分流歧視，還應(yīng)注意色譜柱的初始溫度盡可能高一些，這樣汽化溫度和柱箱溫度之差就會(huì)小一些，因而樣品在汽化室經(jīng)歷的溫度梯度就會(huì)小一些，可避免汽化后的樣品發(fā)生冷凝現(xiàn)象。
最后一個(gè)問(wèn)題是色譜柱的安裝：一是要保證柱入口端超過(guò)了分流點(diǎn)，二是保證柱入口端處于汽化室襯管的中央，即汽化室內(nèi)色譜柱與襯管時(shí)同軸的。
盡管分流進(jìn)樣有歧視問(wèn)題，但它仍然是毛細(xì)管GC中最常用的進(jìn)樣方式。在實(shí)際分析中，分流歧視是很難消除的，但只要操作時(shí)重現(xiàn)的，一定程度的歧視是重現(xiàn)的，就可以通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品的校準(zhǔn)來(lái)消除歧視效應(yīng)對(duì)定量精度的影響。
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