閥進(jìn)樣中進(jìn)樣閥的結(jié)構(gòu)及工作原理
閥進(jìn)樣,就是用機械閥將氣體或液體樣品定量引入色譜系統(tǒng),可以是手動的,也可以是自動的。它可以直接與色譜柱相連,也可以接到色譜儀進(jìn)樣口。本文克萊克特自動進(jìn)樣器廠家就來說說閥進(jìn)樣中進(jìn)樣閥的結(jié)構(gòu)及工作原理。
現(xiàn)在使用的進(jìn)樣閥有兩種類型,一是轉(zhuǎn)動閥,二是滑動閥。轉(zhuǎn)動閥可在高溫高壓下工作,壽命較長;滑動閥的工作溫度不能超過150℃,所以盡管滑動閥的切換時間短,內(nèi)部體積小,但仍然沒有轉(zhuǎn)動閥使用那么普遍。所以這里主要介紹轉(zhuǎn)動閥的結(jié)構(gòu)。
對于氣體的閥進(jìn)樣來說,進(jìn)樣體積是由定量管(也叫定量環(huán))的內(nèi)徑和長度控制的,改變進(jìn)樣量時需要更換定量管,常見的氣體進(jìn)樣體積為0.25~1ml。載樣時,樣品由閥接頭引入,然后進(jìn)入定量管,多余的樣品通過其他接頭排出。
對于液體的閥進(jìn)樣,因為汽化后體積會膨脹數(shù)百倍,故定量管的容積應(yīng)大大小于氣體進(jìn)樣閥。這時采用刻在閥轉(zhuǎn)子上的定量槽來控制進(jìn)樣量,一般小于5ul。其工作原理與氣體進(jìn)樣閥相同,只是在樣品排出口上接一個限流器,以保持一定壓力。
無論是氣體進(jìn)樣閥還是液體進(jìn)樣閥,為保證準(zhǔn)確的進(jìn)樣量,都必須恒定在一定的溫度。氣體進(jìn)樣閥要求控制在較高溫度,以防止樣品的冷凝,從而保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。液體進(jìn)樣閥要求溫度低,一般裝在柱箱外,也可以不控溫。
當(dāng)進(jìn)樣閥與GC系統(tǒng)相連時,根據(jù)色譜柱的不同,連接方式也有區(qū)別。如果采用填充柱分析,進(jìn)樣閥應(yīng)接在填充柱進(jìn)樣口與填充柱之間。即用一根細(xì)的不銹鋼管,一頭接在進(jìn)樣口出口,另一端接在閥的載氣入口;用另一根不銹鋼管將閥的載氣出口與色譜柱相連。這種連接方式的最大好處是不影響填充柱進(jìn)樣口的使用。
當(dāng)用毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口時,進(jìn)樣閥應(yīng)接在進(jìn)樣口之前的載氣氣路上,且閥體與進(jìn)樣口之間的連接管越短越好,此段管路也應(yīng)有控溫系統(tǒng)。這樣的連接方式可以使液體樣品直接進(jìn)入汽化室,而不通過多余的傳送管路。
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