自動進(jìn)樣器大體積進(jìn)樣在實(shí)驗(yàn)分析中的應(yīng)用
在現(xiàn)代分析檢測技術(shù)中,更趨向于更小的樣品量。但是如果對樣品進(jìn)行充分的凈化,不但增加分析成本和處理時間,也不可避免的造成目標(biāo)物質(zhì)的損失,降低回收率。因此,適當(dāng)增加進(jìn)樣量,也是實(shí)驗(yàn)分析中較為常見的一種方法。
自動進(jìn)樣器大體積進(jìn)樣技術(shù),是基于氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)發(fā)展起來的一種更有效提高檢測靈敏度的方法。它是一個功能強(qiáng)大、操作靈活的毛細(xì)管氣相色譜的進(jìn)樣系統(tǒng),不但可以有效提高分析的檢出限,還可以減少樣品的處理量,從而提高分析速度。
大體積進(jìn)樣技術(shù)的原理是利用專用的大體積進(jìn)樣系統(tǒng)與氣相分離的有機(jī)組合,實(shí)現(xiàn)比常規(guī)氣相色譜大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量(5~500ul),從而比常規(guī)方法提高靈敏度一到兩個數(shù)量級;同時減少了分析方法對樣品的歧視效應(yīng),擴(kuò)展了檢測范圍。
大體積進(jìn)樣時建立在程序升溫汽化進(jìn)樣基礎(chǔ)之上實(shí)施大體積進(jìn)樣的一項(xiàng)技術(shù),方式主要有使用自動進(jìn)樣器的多次進(jìn)樣和單次進(jìn)樣,即一次多量和多次常規(guī)量。目前 ,最常用的大體積進(jìn)樣方式為程序升溫進(jìn)樣。
在大體積進(jìn)樣中,大量的溶劑可能引起嚴(yán)重的帶展寬、峰變形、色譜柱或檢測器損壞,因此要注意把溶劑去除掉。在大體積進(jìn)樣中,能夠?qū)嵤┤軇┐祾叩奈ㄒ灰笫且WC在溶劑被吹出去的同時,被測的分析物仍能留在襯管中,以實(shí)現(xiàn)溶劑和溶質(zhì)的柱前分離。
目前比較常用的是PTV大體積進(jìn)樣技術(shù),PTV進(jìn)樣技術(shù)有利于高揮發(fā)和熱不穩(wěn)定性化合物的分析檢測,可以得到較低的檢測限,消除或減少了樣品預(yù)濃縮的勞動,減少了誤差的引入,可以顯著的提高分析效率。
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