進(jìn)樣技術(shù)對氣相色譜分析準(zhǔn)確度的影響
氣相色譜分析是一種快速準(zhǔn)確的定量分析方法,具備分離能力好、靈敏度高、分析速度快、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。但是要取得準(zhǔn)確的分析結(jié)果,還必須要考慮影響準(zhǔn)確度的各種因素。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來為大家講解進(jìn)樣技術(shù)對氣相色譜分析準(zhǔn)確度的影響。
當(dāng)色譜定量分析采用歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法時(shí),進(jìn)樣的誤差可以在一定程度上被這些方法本身所具有的特性所消除。但是,采用外標(biāo)法做定量分析時(shí)進(jìn)樣的誤差直接影響定量分析的結(jié)果。
進(jìn)樣外標(biāo)法定量分析誤差的影響主要有兩個(gè)因素:一是進(jìn)樣裝置的準(zhǔn)確度和精度,二是色譜分析人員對進(jìn)樣技術(shù)掌握的數(shù)量程度。
在采用微量注射器定體積進(jìn)樣的時(shí)候,其準(zhǔn)確性和重復(fù)性決定于所用注射器的質(zhì)量、刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度和進(jìn)樣量的大小,進(jìn)樣精度一般約為5%。在用注射器進(jìn)樣時(shí),插針的快慢、進(jìn)針的位置、深度和操作人員的熟練程度都將影響進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
對于沸程寬的液體樣品,取樣、進(jìn)樣要快,但拔針要慢,以防止難揮發(fā)的組分在拔針時(shí)還沒完全進(jìn)入柱子而隨拔針時(shí)跑出,引起進(jìn)樣的誤差。
另外,在使用注射器進(jìn)樣時(shí)要經(jīng)常注意進(jìn)樣器的橡膠墊在多次注射后的漏氣問題,由于漏氣也會造成樣品的損失,進(jìn)而產(chǎn)生分析誤差。所以在條件允許的情況下,盡可能使用自動進(jìn)樣器來提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
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