靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器種類及原理分析
對于靜態(tài)頂空GC分析來說,自動(dòng)進(jìn)樣在樣品溫度、平衡時(shí)間和取樣速度方面的控制精度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于手動(dòng)進(jìn)樣,因此在做精確的定量分析時(shí),一般都采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來分析靜態(tài)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器種類及原理。
目前 ,頂空自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)形式有很多,但其原理基本上可以分為三種,下面克萊克特就分別來介紹。
1、采用注射器進(jìn)樣;诖嗽碓O(shè)計(jì)的儀器往往是對普通自動(dòng)進(jìn)樣器改進(jìn)的結(jié)果,主要是采用氣密注射器和樣品控溫裝置。比如日本某公司的頂空分析系統(tǒng)就是在自動(dòng)進(jìn)樣器樣品盤的上方增加了一個(gè)金屬加熱塊,通過樣品盤下面的氣動(dòng)裝置將樣品瓶依次轉(zhuǎn)移到加熱塊中,待氣液平衡后,由注射器插入樣品瓶取樣并注入GC分析。
2、壓力平衡頂空進(jìn)樣。此原理的頂空進(jìn)樣器,樣品加熱平衡時(shí),取樣針頭位于加熱套中,載氣大部分進(jìn)入GC,只有一小部分通過加熱套,以避免其被污染。取樣針頭用“O”形環(huán)密封,樣品氣液平衡后,取樣針頭穿過密封墊插入樣品瓶,此時(shí)載氣分為三路,對樣品瓶進(jìn)行加壓,直到樣品瓶的壓力與GC柱前壓相等為止。
3、壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)。此原理的頂空進(jìn)樣器,其分析過程可分為四個(gè)步驟:第一步,平衡,即將樣品定量加入頂空進(jìn)樣瓶,加蓋密封,然后置于頂空進(jìn)樣器的恒溫槽中,在設(shè)定的溫度和時(shí)間條件下進(jìn)行平衡;第二步,加壓,待樣品平衡后,將取樣探頭插入樣品瓶的頂空部分,使通過定量管的載氣進(jìn)入樣品瓶進(jìn)行加壓,為下一步取樣做準(zhǔn)備;第三步,取樣,樣品瓶中經(jīng)加壓的氣體通過探頭進(jìn)入定量管,取樣時(shí)間要適合;第四步,進(jìn)樣,所有載氣都通過定量管,將樣品帶入GC進(jìn)行分析。
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