氣相色譜分析中有關樣品瓶的知識
氣相色譜分析中,一般對于樣品瓶的要求是體積準確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對樣品無吸附作用。雖然過去人們也曾用過普通玻璃瓶,但現(xiàn)在大都用硼硅玻璃制成的樣品瓶,其惰性能滿足絕大部分樣品的分析需求。
在定量分析時,要求我們知道樣品瓶的準確體積,而不應簡單的采用生產廠家的標稱體積。一個簡單的方法是先用天平稱量空瓶質量,然后充滿水再稱重。根據(jù)水再稱量溫度下的密度即可計算出樣品瓶的準確體積。
市售樣品瓶的體積有5~22ml多種,具體選用哪種,第一要根據(jù)儀器要求而定,第二要看樣品情況而定,第三要考慮色譜柱。液體樣品采用10ml左右的瓶子多數(shù)就能滿足要求,因為分析靈敏度是取決于待測組分在氣體中的濃度,而不是樣品量。
樣品瓶最好只用一次,若要反復使用,就一定要保證清潔干凈。建議的清洗方法是:先用洗滌劑清洗,然后用蒸餾水洗,再用色譜純乙醇清洗,最后置于烘箱中烘干。也可以用甲醇,更容易揮發(fā)干凈,但毒性較大。
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