氣相色譜定量分析的幾種方法
所謂氣相色譜定量分析,就是指用定量方法來測定待測組分的含量,常用的色譜定量方法主要由峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法。本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相色譜定量分析的幾種方法。
峰面積(峰高)百分比法最簡單,但最不準確。只有樣品由同系物組成、或者只是為了粗略的定量時,該法才是可選擇的。當然,在有機合成過程中監(jiān)測反應原料和/或產物的變化時,也可用此法作相對定量。
因為不同的化合物在同一條件下、同一檢測器上的響應因子(單位峰面積代表的樣品量)往往不同,故需用標準樣品測定響應因子進行校正后,方可得到準確的定量結果。其他幾種定量方法均需要校正。
相比起來,歸一化法較為復雜,它要求樣品中所有的組分均出峰,且要求有所有組分的標準品才能定量,故很少采用。
外標法是采用最頻繁的方法,只要用一系列濃度的標準樣品做出工作曲線,就可在完全一致的條件下對為止樣品進行定量分析。只要待測組分出峰且分離完全即可,而不考慮其他組分是否出峰和是否分離完全。
相比而言,內標法的定量精度最高,因為它是用相對于標準物的響應值來定量的,而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中,這樣就可抵消由于操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。
至于標準加入法,是在未知樣品中定量加入待測物的標準品,然后根據(jù)峰面積的增加量來進行定量計算。其樣品制備過程或內標法類似,但計算原理則完全是來自外標法。標準加入法的定量精度應該介于內標法和外標法之間。
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