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氣相色譜柱老化的相關知識

2019-3-27 9:51:55      點擊:

對于氣相色譜分析來說,老化氣相色譜柱是一項常見的工作,只有經過老化的色譜柱才能進行相應的分析。一般來說,新柱初次使用、色譜柱放置一段時間后再次使用或色譜柱受到一定污染后都需要進行適當的老化。本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相色譜柱老化的相關知識。

(1)老化的目的。烘烤去除氣相色譜柱表面的污染物(隨樣品或載氣進入和冷凝下來的污染物、降解的固定相碎片),以獲得干凈而平穩(wěn)的基線,讓色譜柱為即將進行的分析做好準備。

(2)老化步驟。老化前接好氣相色譜柱,接通載氣并確保系統(tǒng)無漏氣。通常來講,將色譜柱連接在檢測器上進行色譜柱老化是安全的,并不會污染檢測器。只是對于高靈敏度檢測器,不將色譜柱連接檢測器進行老化。老化時將爐溫逐漸升至老化溫度,然后在老化溫度下持續(xù)老化。

(3)老化溫度?梢詤⒖紝⑦M行的分析條件,可在方法的最高溫度基礎上加20度(但不得超過色譜柱的恒溫溫度上限)進行老化,如果尚無分析方法,可在色譜柱的恒溫溫度上限減20度進行老化。

(4)老化時間。老化時間主要取決于應用分析對靈敏度要求以及操作者可接受的流失程度。對于WCOT色譜柱,通常推薦的老化時間為2~3個小時。當方法對靈敏度的要求較高、固定相的極性較強或膜厚較厚時,老化時間需要適當延長。

(5)充分老化。色譜柱老化之后,可利用流失曲線來檢查是否已經老化充分。流失曲線是在不進樣情況下運行程序升溫所獲得的色譜圖,正常的流失曲線隨溫度升高平滑上升,且沒有明顯雜峰。