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克莱克特 2019/11/29
在气相色谱分析中Q我们通常?x)用微量注器或自动进样器定量q样Q当然如果条件允许的话可以尽量用自动进样器来取得更好的重现性。本文克莱克特主要针对微量注器来讲讲气相色pL(fng)几点注意事项?/span>
1?/span>分析q样量。进样量是实验h员需要重Ҏ(gu)握的Q因为在气相色谱分析中气化温度、柱定w和A器的U性响应范围等因素与之有关Q即q样量应控制在能瞬间气化Q达到规定分要求和U性响应的允许范围之内Q填充柱冲洗法的瞬间q样量,液体样品或固体样品溶液一般ؓ(f)0.01~10ulQ在定量分析中,应注意进样量L准确?/span>
Q?/span>1Q?/span>排除注射器里所有的I气?/span>用微量注器抽取液体样品Ӟ只要重复地把液体抽到注射器又q速把其排回到样品Ӟ可做到排除掉空气。还有一U更好的Ҏ(gu)Q可以排除注器里所有的I气那就是用计划注射q样量的U?/span>2倍的样品|换注射?/span>3?/span>5ơ,抽取?/span>2倍样品后q速提起ƈ针尖朝上Q推q注器柱塞Q这样就可以把残(hu)留在注射器针顶部的I气排掉?/span>
Q?Q保证进样量的准。用清洗q的注射器取U计划进样量2倍左右的样品Q针朝上推q注器柱塞Q用U布或试U吸收从针尖排出的液体,直到d所需要进样量的数值用U布擦干针尖Q至此准的液体体积已经得。需要再抽若q空气到注射器里Q如果不慎推动柱塞,I气可以保护液体使之不被排走?/span>
2、进h法。进针时要对准进样器的孔中心(j)Q避免在q针q程中碰到气相色׃?ni)Aq样器的导向;一般用x(chng)拿住左手L注射器把针插入垫片,压住柱塞Q同时每ơ进样针插如q样器的高度相同Q迅速压下柱塞停?/span>1?/span>2U钟Q然后尽可能快而稳地抽出针?/span>(l箋(hu)压住柱塞)?/span>
3、进h间。进h间长短对柱效率媄(jing)响很大,若进h间过长,使色谱区域加宽而降低柱效率Q因此、对于冲z法色谱而言Q进h间越短越好,快进快出Q但是一定要EI一般必d?/span>1U钟。一般执行的是要?fn)惯性的前后针的速度要保持一_(d)q有利于谱图的重现性好Q特别是需要比较时?/span>