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克莱克特 2017/12/20
气相色谱分析实验中,q样是必不可的一个因素,q样的精性和_և性直接媄(jing)响着实验分析的结果。因此,必须要重视气相色谱分析中的进栯E。本文克莱克特就来ؓ(f)大家讲解什么是气相色谱q样的针头效应和记忆效应?/span>
1?/span>针头效应。由微量注射器针头残留引P所以称为针头效应,又称之ؓ(f)q样歧视。当我们使用微量注射器进hQ注器针头中不可避免的要积存一些样品。由于汽化室温度较高Q枕头内的样品在汽化室高温下Q会(x)产生不同E度的汽化,一部分l分可能?x)进入汽化室。当样品中沸点差异较大时Q轻l分汽化快,而重l分汽化慢,q部分汽化的样品与真实样品在含量上的差异变得不可忽略,可能?x)带来较大的误差?/span>
在实际工作中Q当样品中不同组分沸点差异较大时Q针头效应会(x)带来明显误差Q而且此误差表Cȝ分含量偏大,重组分含量偏低。ؓ(f)减小q一误差的媄(jing)响,操作q程中,我们应该注意q样手法熟练E_Q多ơ进样之间应保持良好的一致性,可采用自动进样器q样Q或在推针完成后停留2-3U再拔针Q可有效消除部分影响?/span>
2?/span>记忆效应。在气相色谱分析中,样品D留对分析会(x)造成负面影响Q这些残留物质在一定的色谱条g下又?x)显C出色谱峎ͼ对色谱峰的定性定量都?x)生干扎ͼq种现象UC忆效应。造成记忆效应的原因可能有以下几点Q样品针没有清洗q净造成上一ơ样品的D留Q进样口的橡胉垫或衬管q脏吔R样品Q高?gu)度样品在管路和切换阀中的D留。记忆效应对色谱分析的负面媄(jing)响较大,应设法消除?/span>
在用微量注器的操作中Q我们应该特别注意避免发生洗针不够、造成样品D留、出现记忆效应等情况。发生这U情况,上一ơ色谱测定中的样品组分在下一ơ的色谱定中,又以同样的保留时间重新出C个色谱峰Q这个色谱峰被称忆峰或残留峰。记忆峰虽小Q但严重时会(x)影响分析l果Q应设法避免?/span>