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克莱克特 2018/1/10
作ؓ(f)一U高_֯的分析A器,气相色谱仪在实验室实际用过E中Q难免会(x)遇到各种各样的问题,其中q样后不出峰是众多问题中比较令h头疼的问题之一?/span>
本文Q克莱克牚wҎ(gu)相色׃?ni)Aq样后不出峰的现象进行了详细的分析,讲述常见的原因以及提出相对的解决Ҏ(gu)Q希望能为实验室相关人员提供参考?/span>
一、进样口部分的原因及解决Ҏ(gu)?/span>
在注入样品后很长旉不出色谱峎ͼ首先要检查一下是否由q样垫过村֯_(d)如果q样口松Q则需要带上隔热手套,试对进样口q行适当的紧固?/span>
色谱柱漏气会(x)D灉|度降低,甚至不出峰。在认q样口拧紧之后,如果q是不出峰就可以考虑对色谱柱的密性进行检,q时应暂时关闭A器,带降臛_温后用试漏液查各个接头。如有漏气现象,需要拧紧接头或更换垫片?/span>
Q?Q进样口接错。此cȝ况多出现在有多个q样口的仪器上,在排除进样口q松后,需要降温后打开柱温,查管路连接情况,认q样口、色谱柱、检器匚w是否正确?/span>
Q?Q毛l管p入进样器q长Q导致样品没有进入到毛细中。通常毛细柱安装时Q厂安?x)给出毛l管q入q样器及器部分的最佳长度。用户在自行更换毛细qq程中,有可能会(x)保留q长的长度,q种情况?x)导致样品无法顺利到达毛l柱中,以致无法到样品峰?/span>
二、柱部分的原因及解x法?/span>
Q?Q色谱柱选用不合适。色谱柱Ҏ(gu)品具有很高的选择性,如果在气相色׃?ni)A使用中选用了与所q样品极性不相符的色谱柱Q或选用色谱׃样品?x)发生反应,则有可能造成样品无法正常到达器Q从而无法出现相应的样品峰。色谱柱选用不合适原因造成的不出峰Q可以通过选用与样品相适应的色谱柱解决?/span>
Q?Q柱温度设|不恰当。气相色׃?ni)Aq温度如果讄q高?x)造成样品在色谱柱中分解,而柱温度设|过低则?x)造成样品吔R于色谱柱上或样品在色谱柱中前q速度q慢Q导致不出样品峰Q或者是样品C留时间过ѝ解x法就是设|与所q样品相适应的柱温度?/span>
三、检器部分的原因及解决Ҏ(gu)?/span>
Q?/span>1Q隔垫吹扫流速或速设|过大。在排除上述几种原因之后Q如果还是不谱峰Q这时我们要对A器的讄条gq行查。有的气相色׃?ni)A设有Ҏ(gu)功能Q如果隔垫吹扫流速设|过大,注入的样品有可能被蝲气吹赎ͼ致样品无法q入到柱子中Q从而无法检到样品峰?/span>
Q?QFID ( 或FPD) 器氢火焰熄灭。进样量q大或样品浓度过高,会(x)使FID ( 或FPD) 器的火焰猝灭,从而引起不出峰。可用表面光亮的金属工具或镜子靠q检器的排气口Q如果有水珠凝结在其表面则表C火焰正常,反之则应重新点火。某些A器具有自动点火功能,可通过查看仪器状态或报警提示来确认火焰是否正常?/span>
Q?Q检查极化极与喷嘴的相对位置不正。在FID 器中,如果喷嘴口高于极化极圈^面,灉|度明显下降,q往往是装色谱q时柱将矌喷嘴上L_(d)相反喷嘴口低于极化极圈^面或极化极与喷嘴相碰Q噪音会(x)增大。这U情늚解决Ҏ(gu)是关闭仪器后打开器接口q行调整?/span>
点击下蝲本文Q?a href="/images/file/20180110090217121712.doc" target="_blank">气相色谱仪进样后不出峰的常见原因及解x?/span>