?!DOCTYPE html> 气相色谱q日常l护和常见故障排?郑州克莱克特U学仪器有限公司

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  • 气相色谱q日常l护和常见故障排?

    克莱克特 2016/12/17

    一.q故障诊断与排?无峰或峰很小)

    1.色谱柱是否与q样口和器正确地连?br /> 2.q样口是否漏
     .更换q样?br />  .查进栯是否损?br /> 3.柱是否与q样口连接??
    4.是否使用自动q样?br />   .查进样针
      .更换q样针推?br />  .样品瓶中是否有够的样品Q以便进样针能吸到样品?
     .若用冷柱头q样Q检查TEFLON垫是否有?br /> 5.点火了吗Q? 
      .׃是否有蝲?

    ?L色谱峰的Ҏ(gu)


    1.火点着了吗?
     .用一个玻璃片攑֜ FID 出口----(有水蒸汽冷凝)
     .A器的输出?- 数值是否大?0.0Q? 应大Uؓ 16.2 pico amps)
    2.׃是否有蝲?
     .拆开柱到器一?Q用量计(或皂沫流量计Q测量(有流量)
    3.l合
     .已点?br />  .柱出口有量
     .器喷嘴可能被堵?br /> 4.查FIDlg Q注意—请记录零g的安装顺序)
     .查喷嘴本w?--被石墨碎屑堵塞(拆下柱子Ӟ矛_垫的外型有变化)
    5.用旧的进样针清除堵塞?br /> 6.重新安装FIDlg
    7.再次q样

    三基U不好的问题


    (查气源的质量)---------使用气体qo?

    ?色谱柱故障的诊断与排?--峰型不好Q拖)

    ?

    1.p?br />  .减少q样量或样品稀?0?---Q稀释样品可以得到较好的l果Q?br /> 2.试一下较厚液膜的其他色谱?--Q前面介l的所有内容均适用Q?br />  .前峰和拖尾峰均说明是非UŞ的分配——即色谱׃样品不匹?br />  .使用不同选择性的色谱柱可以解册个问?

    ?nbsp;分析q程中基U位|突然变?br />

    1.基线偏离或漂U?br /> 2.基线偏离 
      .不规律地升高或降?br />  .在整个色pE中基线不规律地升高或降?br /> 3.偏离或漂UL׃下列原因产生?nbsp;
     .温度
     .?br /> 4.保在两ơ进样之间有_的^衡时?br /> 5.查体pL否有? 
     .主要查进样口部分 
     .柱前
    6.前次色谱q程中的D余的低挥发性流出物
    六基U漂U?


    1.正确C用高U度的蝲?br /> 2.色谱p化
    3.色谱q最高用温度不能超q该柱所规定的最高温度极?br /> 4.q样口温度与器温度要高于色谱柱的最高用温?

    七基U噪?





    色谱囄基线噪音太高
    q样垫流?br /> 密封垫的cd不对或用时间过常,需要更?br /> 新的密封垫在柱温׃老化q夜Q以除去易挥发性化合物
    vespel 密封垫不能超q用温? (350 ?
    衬管被污?br /> 较脏的样品每q样15?0ơ后Q更换新的衬?br /> 气源可能被污?br /> 选择正确的在U气体净化器 (traps)
    每用四瓶气体,臛_要更换一ơ气体净化器
    器可能已被污染——清z检器
    实验室是否有异常的气?

    ?失 (MSD)--由柱外生的杂峰

    色谱柱: HP 5 MS    30mx0.25mmx0.25um
    柱温Q?80?25 ?min 160 ℃,160?3 ?min(4) 
    320 ℃, 320?20?min(4)  325 ?br /> q样Q?分流?100:1; 1ul of 100ng/ul
    器Q?MSD (HP-5973)



    ?q样?

    ?柱故障的诊断与排?

    有两U类型的附加?br /> 1. 即不进样也会出现的?(鬼峰) Qƈ且在色谱分析q程中也会出?br />             在真实的C?br /> 2. 由样品生的附加?br />

    鬼峰
     柱头污染
     1.烘焙色谱柱,然后做空q行Q无样品Q?br />  2.q样垫流?br />     使用高质量的产品
     3.q样口污?br />     D留在进样口或衬中的物?br />  4.载气不纯
       使用高纯度的载气及高质量的气体净化器Qƈ定期更换
     5.载气中杂质与固定相发生反?nbsp;
     6.若用分?无分进样口
       q样口底部的密封垫可能会与样品反?br />    使用金制q口密封?br />

    即ɘq纯P也会出现附加?br /> 做一ơ空q行--
      如果q些峰还存在Q不是由样品产生的,按照前面介绍的方法检?br />     q样口温度过热,可以D样品l分的降?br />     每次进样口降低20℃, 观察q些峰是否还出现
     衬管与样品v反应
        使用脱活的衬?br />     衬管内填充物有活?br />     更换衬管内填充物或用无填充物的衬管
    样品在进样口停留的时间太?br />   增加柱流?br />   样品l分E_性差
         可能降低进样口温度
         使用脉冲式无分流或脉冲式分流q样

    丢失色谱?--Q色谱图中没有出C希望得到的样品组分峰Q?

    q样口温度太?br />   高沸点的化合物不能很快地气化
      增加q样口温?br /> q样口温度太?br />   许多挥发性的l分在进样口降解 
      降低q样口温?br /> q样口被污染
      q样口的污染物与样品发生反应
      清洗q样口,更换衬管和进样垫
    衬管有活?br />   使用脱活的衬?

    峰型不好 

    p?br />  样品稀?0倍重新进?br /> 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
    减少q样?nbsp;
      体U进? 
      增加分流?br /> 可能是几个未分离的色谱峰
      柱温降?0℃再q样
         局部的分离可以昄其它额外的样品组?br /> 使用较长的色谱柱
    试一试不同选择性或不同极性的柱子 
      如将HP-1换成HP-5
      如将HP-5换成HP-35或HP-50+
      例如半挥发性的苯甲酸(色谱性能不好Q?

    峰型很差



    合ƈ的峰Q未分离的峰Q?br /> 柱温降?0-30?br /> 在进样口的底部安装柱子的地方安装l缘?
    进样口温度增加20-30?br /> 查样品与溶剂的选择是否正确
    Ҏ(gu)性的化合物用极性的溶剂

    器q蝲
      减少q样量或样品稀?0?br />       或者用较大的分流?br />

      E释样品可以达到较好的效果

    色谱柱安装位|可能引L(fng)问题

    色谱柱到器安装位置不正?  使其不能到达FID喷嘴

    色谱柱到q样口安装位|不正确. 使其不能到达q样?

    色谱柱到q样口及器的位|安装正?br />


    色谱柱安装到q样?/span>

    安装深度 -- 柱到针的间隙
      按照厂方的介l? 
      在进样针头到׃?-2厘米的间?nbsp;
    对分析物和样品基质选择适用的衬?/span>
    使用专用的柱切割?/span>
    保证所有的柱接头及其它接口不漏

    色谱柱密垫

    1.使用轻触?-- 不能q紧.
    2.保持清洁.
    3.在用前烘焙密封?
    4.避免污染 -- 指纹、a脂等.
    5.查用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损?