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克莱克特 2016/12/17
一.q故障诊断与排?无峰或峰很小)
1.色谱柱是否与q样口和器正确地连?br />
2.q样口是否漏
.更换q样?br />
.查进栯是否损?br />
3.柱是否与q样口连接??
4.是否使用自动q样?br />
.查进样针
.更换q样针推?br />
.样品瓶中是否有够的样品Q以便进样针能吸到样品?
.若用冷柱头q样Q检查TEFLON垫是否有?br />
5.点火了吗Q?
.׃是否有蝲?
1.火点着了吗?
.用一个玻璃片攑֜ FID 出口----(有水蒸汽冷凝)
.A器的输出?- 数值是否大?0.0Q? 应大Uؓ 16.2 pico amps)
2.׃是否有蝲?
.拆开柱到器一?Q用量计(或皂沫流量计Q测量(有流量)
3.l合
.已点?br />
.柱出口有量
.器喷嘴可能被堵?br />
4.查FIDlg Q注意—请记录零g的安装顺序)
.查喷嘴本w?--被石墨碎屑堵塞(拆下柱子Ӟ矛_垫的外型有变化)
5.用旧的进样针清除堵塞?br />
6.重新安装FIDlg
7.再次q样
三基U不好的问题
(查气源的质量)---------使用气体qo?
?色谱柱故障的诊断与排?--峰型不好Q拖)
?
1.p?br /> .减少q样量或样品稀?0?---Q稀释样品可以得到较好的l果Q?br /> 2.试一下较厚液膜的其他色谱?--Q前面介l的所有内容均适用Q?br /> .前峰和拖尾峰均说明是非UŞ的分配——即色谱׃样品不匹?br /> .使用不同选择性的色谱柱可以解册个问?
1.正确C用高U度的蝲?br />
2.色谱p化
3.色谱q最高用温度不能超q该柱所规定的最高温度极?br />
4.q样口温度与器温度要高于色谱柱的最高用温?
色谱囄基线噪音太高
q样垫流?br />
密封垫的cd不对或用时间过常,需要更?br />
新的密封垫在柱温׃老化q夜Q以除去易挥发性化合物
vespel 密封垫不能超q用温? (350 ?
衬管被污?br />
较脏的样品每q样15?0ơ后Q更换新的衬?br />
气源可能被污?br />
选择正确的在U气体净化器 (traps)
每用四瓶气体,臛_要更换一ơ气体净化器
器可能已被污染——清z检器
实验室是否有异常的气?
?q样?
?柱故障的诊断与排?
有两U类型的附加?br /> 1. 即不进样也会出现的?(鬼峰) Qƈ且在色谱分析q程中也会出?br /> 在真实的C?br /> 2. 由样品生的附加?br />丢失色谱?--Q色谱图中没有出C希望得到的样品组分峰Q?
q样口温度太?br />
高沸点的化合物不能很快地气化
增加q样口温?br />
q样口温度太?br />
许多挥发性的l分在进样口降解
降低q样口温?br />
q样口被污染
q样口的污染物与样品发生反应
清洗q样口,更换衬管和进样垫
衬管有活?br />
使用脱活的衬?
峰型不好
p?br />
样品稀?0倍重新进?br />
使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
减少q样?nbsp;
体U进?
增加分流?br />
可能是几个未分离的色谱峰
柱温降?0℃再q样
局部的分离可以昄其它额外的样品组?br />
使用较长的色谱柱
试一试不同选择性或不同极性的柱子
如将HP-1换成HP-5
如将HP-5换成HP-35或HP-50+
例如半挥发性的苯甲酸(色谱性能不好Q?
峰型很差
器q蝲
减少q样量或样品稀?0?br />
或者用较大的分流?br />
E释样品可以达到较好的效果
色谱柱安装位|可能引L(fng)问题
色谱柱到q样口安装位|不正确. 使其不能到达q样?
色谱柱到q样口及器的位|安装正?br />
色谱柱安装到q样?/span>
安装深度 -- 柱到针的间隙
按照厂方的介l?
在进样针头到׃?-2厘米的间?nbsp;
对分析物和样品基质选择适用的衬?/span>
使用专用的柱切割?/span>
保证所有的柱接头及其它接口不漏
色谱柱密垫
1.使用轻触?-- 不能q紧.
2.保持清洁.
3.在用前烘焙密封?
4.避免污染 -- 指纹、a脂等.
5.查用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损?