?!DOCTYPE html> 气相色谱q日常l护和常见故障排?郑州克莱克特U学仪器有限公司

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    • 气相色谱q日常l护和常见故障排?

      克莱克特 2016/12/17

      一.q故障诊断与排?无峰或峰很小)

      1.色谱柱是否与q样口和器正确地连?br /> 2.q样口是否漏
       .更换q样?br />  .查进栯是否损?br /> 3.柱是否与q样口连接??
      4.是否使用自动q样?br />   .查进样针
        .更换q样针推?br />  .样品瓶中是否有够的样品Q以便进样针能吸到样品?
       .若用冷柱头q样Q检查TEFLON垫是否有?br /> 5.点火了吗Q? 
        .׃是否有蝲?

      ?L色谱峰的Ҏ(gu)


      1.火点着了吗?
       .用一个玻璃片攑֜ FID 出口----(有水蒸汽冷凝)
       .A器的输出?- 数值是否大?0.0Q? 应大Uؓ 16.2 pico amps)
      2.׃是否有蝲?
       .拆开柱到器一?Q用量计(或皂沫流量计Q测量(有流量)
      3.l合
       .已点?br />  .柱出口有量
       .器喷嘴可能被堵?br /> 4.查FIDlg Q注意—请记录零g的安装顺序)
       .查喷嘴本w?--被石墨碎屑堵塞(拆下柱子Ӟ矛_垫的外型有变化)
      5.用旧的进样针清除堵塞?br /> 6.重新安装FIDlg
      7.再次q样

      三基U不好的问题


      (查气源的质量)---------使用气体qo?

      ?色谱柱故障的诊断与排?--峰型不好Q拖)

      ?

      1.p?br />  .减少q样量或样品稀?0?---Q稀释样品可以得到较好的l果Q?br /> 2.试一下较厚液膜的其他色谱?--Q前面介l的所有内容均适用Q?br />  .前峰和拖尾峰均说明是非UŞ的分配——即色谱׃样品不匹?br />  .使用不同选择性的色谱柱可以解册个问?

      ?nbsp;分析q程中基U位|突然变?br />

      1.基线偏离或漂U?br /> 2.基线偏离 
        .不规律地升高或降?br />  .在整个色pE中基线不规律地升高或降?br /> 3.偏离或漂UL׃下列原因产生?nbsp;
       .温度
       .?br /> 4.保在两ơ进样之间有_的^衡时?br /> 5.查体pL否有? 
       .主要查进样口部分 
       .柱前
      6.前次色谱q程中的D余的低挥发性流出物
      六基U漂U?


      1.正确C用高U度的蝲?br /> 2.色谱p化
      3.色谱q最高用温度不能超q该柱所规定的最高温度极?br /> 4.q样口温度与器温度要高于色谱柱的最高用温?

      七基U噪?





      色谱囄基线噪音太高
      q样垫流?br /> 密封垫的cd不对或用时间过常,需要更?br /> 新的密封垫在柱温׃老化q夜Q以除去易挥发性化合物
      vespel 密封垫不能超q用温? (350 ?
      衬管被污?br /> 较脏的样品每q样15?0ơ后Q更换新的衬?br /> 气源可能被污?br /> 选择正确的在U气体净化器 (traps)
      每用四瓶气体,臛_要更换一ơ气体净化器
      器可能已被污染——清z检器
      实验室是否有异常的气?

      ?失 (MSD)--由柱外生的杂峰

      色谱柱: HP 5 MS    30mx0.25mmx0.25um
      柱温Q?80?25 ?min 160 ℃,160?3 ?min(4) 
      320 ℃, 320?20?min(4)  325 ?br /> q样Q?分流?100:1; 1ul of 100ng/ul
      器Q?MSD (HP-5973)



      ?q样?

      ?柱故障的诊断与排?

      有两U类型的附加?br /> 1. 即不进样也会出现的?(鬼峰) Qƈ且在色谱分析q程中也会出?br />             在真实的C?br /> 2. 由样品生的附加?br />

      鬼峰
       柱头污染
       1.烘焙色谱柱,然后做空q行Q无样品Q?br />  2.q样垫流?br />     使用高质量的产品
       3.q样口污?br />     D留在进样口或衬中的物?br />  4.载气不纯
         使用高纯度的载气及高质量的气体净化器Qƈ定期更换
       5.载气中杂质与固定相发生反?nbsp;
       6.若用分?无分进样口
         q样口底部的密封垫可能会与样品反?br />    使用金制q口密封?br />

      即ɘq纯P也会出现附加?br /> 做一ơ空q行--
        如果q些峰还存在Q不是由样品产生的,按照前面介绍的方法检?br />     q样口温度过热,可以D样品l分的降?br />     每次进样口降低20℃, 观察q些峰是否还出现
       衬管与样品v反应
          使用脱活的衬?br />     衬管内填充物有活?br />     更换衬管内填充物或用无填充物的衬管
      样品在进样口停留的时间太?br />   增加柱流?br />   样品l分E_性差
           可能降低进样口温度
           使用脉冲式无分流或脉冲式分流q样

      丢失色谱?--Q色谱图中没有出C希望得到的样品组分峰Q?

      q样口温度太?br />   高沸点的化合物不能很快地气化
        增加q样口温?br /> q样口温度太?br />   许多挥发性的l分在进样口降解 
        降低q样口温?br /> q样口被污染
        q样口的污染物与样品发生反应
        清洗q样口,更换衬管和进样垫
      衬管有活?br />   使用脱活的衬?

      峰型不好 

      p?br />  样品稀?0倍重新进?br /> 使用较厚液膜但固定液相同的色谱柱
      减少q样?nbsp;
        体U进? 
        增加分流?br /> 可能是几个未分离的色谱峰
        柱温降?0℃再q样
           局部的分离可以昄其它额外的样品组?br /> 使用较长的色谱柱
      试一试不同选择性或不同极性的柱子 
        如将HP-1换成HP-5
        如将HP-5换成HP-35或HP-50+
        例如半挥发性的苯甲酸(色谱性能不好Q?

      峰型很差



      合ƈ的峰Q未分离的峰Q?br /> 柱温降?0-30?br /> 在进样口的底部安装柱子的地方安装l缘?
      进样口温度增加20-30?br /> 查样品与溶剂的选择是否正确
      Ҏ(gu)性的化合物用极性的溶剂

      器q蝲
        减少q样量或样品稀?0?br />       或者用较大的分流?br />

        E释样品可以达到较好的效果

      色谱柱安装位|可能引L问题

      色谱柱到器安装位置不正?  使其不能到达FID喷嘴

      色谱柱到q样口安装位|不正确. 使其不能到达q样?

      色谱柱到q样口及器的位|安装正?br />


      色谱柱安装到q样?/span>

      安装深度 -- 柱到针的间隙
        按照厂方的介l? 
        在进样针头到׃?-2厘米的间?nbsp;
      对分析物和样品基质选择适用的衬?/span>
      使用专用的柱切割?/span>
      保证所有的柱接头及其它接口不漏

      色谱柱密垫

      1.使用轻触?-- 不能q紧.
      2.保持清洁.
      3.在用前烘焙密封?
      4.避免污染 -- 指纹、a脂等.
      5.查用的密封垫是否有裂纹、碎片、或其它的损?