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克莱克特 2016/12/14
手动q样是比较费时费力的一U操作方?操作不当的情况下往往?x)造成实验数据重复性有很大差异 Q手动进样不准确的原因主要有以下几种:
1. q样量不合?/span>;
2. 所用进样针d不准;
3. q样针里有v?/span>;
4. q样口松动,针插不紧;
5. q样针太l,插不?/span>;
6. 转子密封垫脏、磨损或漏液;
7. q样Ҏ(gu)不正。可以自己对照逐个排除?/span>
W一Q将手柄板至q样位置Q将注射器插入针到底,此时注射器针头与定量环的末端直接相连Q样品在没有Mq接物的ȝ下直接进入定量环Q准备进?/span>
Q第二,q速将手柄扌注射“进样”位|进P
W三Q拔出注器Q?/span>
W四Q等到贮备注下一个样品,手柄扳回取样位|?/span>
步骤要牢讎ͼ速度要把握好Q熟l才是最好的?/span>
三?/span>气相手动q样?/span>技?/span>
气相头q样针分为有留液注射?常见1ul)与无留液注射?常见10ul), q有气体注射?常见1ml)
气相的常规手动注器q样技巧分Zc?
1. 一U是q液体样?常见1ul/10ul), 又分为高?gu)度样品与含溶剂样?
q针技? 扎针时感觉进样垫较紧, 则注样后拔针可快; 若扎针时感觉q样垫较? 则注样后拔针可慢? 一般教学时要求三快, 但熟l后自己掌握.
安捷伦进样垫设计时只要求紧一圈多的螺U到? 则进针技巧前10针可拔针? 而后10针则拔针E慢? 最?0针慢慢拔? 主要是ؓ(f)防止柱前压反冲出载气, 造成样品峰有拖尾和进样量不重?
岛|q样垫设计手紧螺U可调节, 刚装垫圈手紧压帽杄, 只要柱前压不漏气; {进针十多针后再紧一下螺U? q针技巧同前面.
2. 另一U是q气体样?常见1ml)
气体样品׃q样量大而且可压~特? 一般进h后柱前压增加? 则进h后拔针稍慢点. 特别是柱前压?.2-0.3Mpa 则进针要一ơ性有力地注射h, 再按住针头与注射器一L(fng)~拔? 操作要求重现良好.
: ?ml注射器要求筒内壁与兰芯杆的表面全部有沙毛面, 保气密性良?
1.头注射器进样如果遇到有坚硬d,切莫拔针;而是注器向左或右旋{下l扎?
2.头注射器如果被胶未堵住针?则可针杆拔?再重新将针杆攑օ注射器孔?利用I气的压~性快速将胶未排出针?如果q不?则将针尖扎到高温汽化室内,针尖高温下再排空,一般可用空气挤出针硅胶未.
3.以上二方法还不能见效,则可用酒_或打火机烧红你的针尖,再排I?
四、手动进L(fng)使用?qing)保M?/span>
1. 手柄处于Load和Inject之间Ӟ׃暂时堵住?jin)流路,\中压力骤增。再转到q样位,q高的压力冲d?头上?x)造成损坏Q所以应快转动阀Q不能停留在中途?/span>
2. 注射器针头有别于气相色谱Q是q_注射器?/span>
q针头的优点Q?/span>
AQ针头外侧紧贴密垫内侧Q密性能好,不漏Ԍ不引入空气?/span>
BQ防止针头刺坏密垫?qing)划伤定子。应该注意选择质量好的液相色谱专用注射器?/span>
3. 装液量有部分装液法和完全装液法两U?/span>
AQ部分装液法q样Ӟq样量最多ؓ(f)定量环体U的75%?/span>
BQ完全装液法q样Ӟq样量最ؓ(f)定量环体U的3?倍。这h能完全置换定量环内残留的溶液?/span>
4. 可根据进样体U的需要选择定量环,一般不要求_计算定量环的体积。譬如,一根名义上10uL的定量环Q实际是9uLq是11uLq不重要Q因样品和校正样品的进样体U保持一_(d)在计结果时误差都被抉|?jin)?/span>
5. 样品溶液均要用o(h)膜过滤。防止微_阻塞进样阀和减对q样阀的磨损?/span>
6. 每天使用后应冲洗q样器,通常用适当的有机溶剂、水或不含盐的流动相冲洗Q在q样阀的Load和Inject位置 反复冲洗?/span>
7. 注意擦拭注射器针头的外侧。防止交叉污染?/span>
手动q样随着时代发展来不适用,,有条件的企业或单?最好能配备一台自动进样器.光度的自动化和E_的重现?能够大大的降低?zhn)实验室工作的力_?24时不间断的工作,也能提高(zhn)实验分析的效率.是实验分析不可多得的好帮?