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克莱克特 2016/12/13
气相色谱(gas chromatography UGC)是实验室常用的实验分析A?q是q代以来出现的较为重要的U学发明装置,在实验领?他广泛的应用在化学、工业、农业、国防徏讄领域。那么他具体是怎么工作的呢Q?/span>
色谱q样原理是什么呢Q?/strong>
一个气相色ql包?/span>
可控而纯净的蝲气源.它能样品带入GCpȝ q样口,它同时还作ؓ(f)液体样品的气化室 色谱柱,实现随时间的分离
(g)器Q当l分通过Ӟ(g)器?sh)信L(fng)输出值改变,从而对 l分做出响应
某种数据处理装置 ?是对此作出的一个ȝ?/span>
样品
载气?一^ q样口一^ 色谱?一^ (g)器一_ 数据处理?/span>
?色谱pȝ
再细说下q样装置
q样方式是会(x)影响柱效和重复性的?/span>
好的q?/span>栯|应满Q?/span>
样品被“浓~”瞬时注入到色谱柱柱头中?j)成一“点”,重现性好Q可在高压下操作Q用方ѝ?/span>
常用的进栯|有以下两种Q?/span>
1?/span>注射器进P(x)
注射器针头穿q能?gu)密封的垫Q将样品注入色谱柱顶端,q种装置l构单,样品量调节方便,特别适用于微升样品q样
~点Q只能在低压或停状态用,易漏液且重现性差?/span>
2?/span>六通阀q样Q?/span>
q样阀带有定量,可直接向压力pȝq样Q能承受350公斤/cm2的压力,它所允许的样品体U较?毫升U?Q无ȝl的操作和很高的技巧即可获得较高的重复性,易于自动化?/span>
如,有大量样品需作常规分析,则可采用自动q样器实现全自动控制。高A器都采用通进样阀。。?/span>
气相色谱q样pȝl护保养?qing)用注意事?/span>
气相色谱仪是一U对有机物进行分析检的仪器Q作ZU精密A器,只有对其各个pȝq行合理的维护和保养Q才能g长A器用寿命,最大限度地降低仪器故障率,获得良好的色谱分L果,保定l果的准。其中,q样pȝ是媄(jing)响气相色׃?ni)A分析l果的关键,现简要介l其主要部g的用与l护?/span>
1Q进样垫的维护保d(qing)注意事项Q?/span>
在进行高灉|度分析时Q会(x)因来自硅胶q样垫的杂质引入的鬼峰检出来,产生q样的情冉|Q需要进行进样垫的维护。日常试验时在以下情冉|q行l护Q注入次数大致在100ơ时Q进行定期更换;保留旉和面U的重现性变差时Q检出鬼峰时。进样垫l护旉先要(g)查是否漏气(漏气是生重现性差的原因)(j)、进样垫是否污染Q生鬼峰的原因Q?/span>
1.1q样垫的使用注意事项Q?/span>
q样垫要存放在干净的地方,容器要密,防止污染Q进样口温度应控制在规定的最高温度以下;q样垫处理最好在卛_使用前进行?/span>
1.2q样垫的常见故障?qing)维护、检修周期:(x)
q样ơ数?/span>100ơ左xQ必L换进样垫Q进样垫污染Q导致出现鬼峰时Q需老化q样垫或更换q样垫;载气漏气Q造成保留旉和峰面积的重现性变差时Q应更换q样垫?/span>
1.3 q样垫的老化处理
进样垫攑օ正己烷中(chng)10?/span>15 hQ取出置于干净的器皿内自然q燥Q干燥后Q在柱温里热烘2h后,再放入干净的器皿内保存待用?/span>
1.4 l护q样隔垫时注意事?/span>
q样口温度降?/span>50?/span>以下Q方可进行更换,否则易烫伤;新隔垫安装时要用镊子,以免污染隔垫Q媄(jing)响分析结果;更换q样垫时Q进样垫螺母不要拧的太紧Q一般拧到底后,回拧1/4?/span>1/2圈?/span>
2Q玻璃衬的l护保养?qing)注意事?x)
1、衬vC护色谱柱的作用,在分?无分进hQ不挥发的样品组分会(x)滞留在衬中而不q入色谱柱,q些污染物在衬管内积有一定量后,׃(x)对分析生直接的影响Q例如:(x)它会(x)吔R样品l分而造成峰拖,甚至峰分裂,q会(x)出现鬼峰Q因此一定要保持衬管q净Q注意及(qing)时清z、更换?/span>
2.1ȝ衬管?/span>使用注意事项Q?/span>
ȝ衬管必须在干净的环境下保存Q避免污染;使用前需对玻璃衬进行惰性化处理Q衬上可能有石英棉D渣或样品的污染Q用之前最好用溶剂清洗q净?/span>
2.2ȝ衬管?/span>常见故障?qing)维护、检修周?/span>
在用过E中Q惰性化的衬开始表现出zL,引v峰拖,灉|度和重现性差Q这时必d衬管q行惰性化处理或更换衬;ȝ衬管内壁污染或有q样垫碎渣会(x)使峰形变宽,产生不规则的基线Q分L率和响应降低Q此旉清洗ȝ衬管Q玻璃衬破损,造成重复性变差,应及(qing)时更换衬;ȝ衬管形状异常Q无法进h常分析,需重新安装新的衬管?/span>
2.3ȝ衬管?/span>清洗?qing)惰性化处理Q?/span>
ȝ衬管?/span>清洗Ҏ(gu)Q?/span>
石英棉用细捅出,用蘸有丙酮溶剂的U布擦洗内壁Q然后装入新的石英棉。玻璃衬惰性化处理Q拆下玻璃衬,取出矌,用丙酮等有机溶剂清洗衬管内壁Q晾q后?/span>5%正己h液中(chng)一夜;其取出后立即用甲醇清洗2?/span>3ơ,然后在甲醇中(chng)1h左右Q从甲醇中取出,晑ֹ后与胶{一起在q燥条g下保存?/span>
2.4l护ȝ衬管时注意事:(x)
柱入口压力ؓ(f)0以后Q再更换衬管Q把拆下来的零g攑֜q净的纸上或是托盘上Q禁止接触水分;l护工作在降温停气后q行Q防止接口螺丝损坏?/span>
3Q毛l管ql护保养?qing)注意事?x)
毛细色谱柱在气相色׃?ni)A分析中是一个核?j)部分,正确使用毛细色谱柱对保证气相色׃(ni)A分析l果的准性和廉毛细色谱柱的用寿命至关重要?/span>
3.1毛细柱的用注意事?/span>
安装前必d毛细柱q行充分老化Q避免难以挥发的成分进入柱内;q使用温度最好比毛细柱最高用温度尽可能低一些;qx不用时柱的两端封好,以防被氧化或q入杂物?/span>
3.2毛细柱的常见故障及(qing)l护、检修周?/span>
柱断裂,易引起峰丢失Q应切断断裂部分Q重新安装;p污染Q会(x)出现鬼峰和脱,应冲z毛l管柱或受污染的柱入口部分用专用毛l管切割刀切掉Q泄漏,?x)造成只有溶剂峎ͼ׃能从溶剂中分dl分Q应更换毛细柱Q柱的安装位|不Ҏ(gu)寿命尽Q易造成q性不好,应重新安装;柱吸附样品,?x)出现假峰和前沿峎ͼ应将pL(fng)截去1?/span>2 cmQ重新安装?/span>
3.3毛细柱的日常维?/span>
Ll管q老化Q?/span>老化柱子时接上进样口端,断开(g)器端,初温50?/span>Q保持通蝲?/span>30minQ然后以3?/span>/mni速率升到老化温度Q保?/span>12?/span>24h便可Q老化温度比该柱子的最高用温度低20?/span>左右Q比正常温度?/span>10?/span>30 ?/span>?/span>
Ll管q冲洗Q?/span>由检器侧向柱入口侧注入数毫升的丙酮溶液或正q溶液Q以除去柱内D留的难以挥发的成分?/span>
3.4l护毛细柱时注意事?/span>
l护工作必须在每一部分的温度降?/span>50?/span>以下时才可以开始;
每次安装毛细柱时最好更换新的垫片,且不宜拧得太紧;
׃头的ȝ一定要塞好Q以防玻璃棉和填料被载气吹到(g)器中?/span>