氣相色譜分析對(duì)進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的要求
所謂進(jìn)樣，就是把液體樣品快速定量的送入到色譜柱頭上，進(jìn)行色譜分離分析。進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的大小，直接影響著色譜柱的分離結(jié)果和最終得到的分析數(shù)據(jù)。本文克萊克特就來(lái)為大家分享氣相色譜分析對(duì)進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的要求。
1、不同的分析，對(duì)于樣品進(jìn)樣量有不同的要求。如果進(jìn)樣量過(guò)大，在色譜柱中會(huì)形成超負(fù)荷，色譜峰寬度明顯增大，影響組分的保留時(shí)間和定量分析；如果進(jìn)樣量過(guò)小，會(huì)造成組分不完全、分析不徹底等現(xiàn)象，同樣影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。最佳樣品進(jìn)樣量取決于色譜柱的內(nèi)徑、固定液與載體配比等，確切的數(shù)量還應(yīng)該由具體實(shí)驗(yàn)來(lái)確定。
2、進(jìn)樣要迅速，以便樣品氣在色譜柱頂端聚積成一個(gè)“塞子”的形狀，樣品氣既沒(méi)有擴(kuò)散現(xiàn)象，又能迅速進(jìn)入色譜柱的第一塊理論塔板上，實(shí)現(xiàn)所謂的“塞式進(jìn)樣”要求。尤其是分析沸點(diǎn)低的樣品時(shí)，進(jìn)樣速度應(yīng)控制在1S以內(nèi)，否則會(huì)造成樣品指數(shù)式的進(jìn)入色譜柱，導(dǎo)致色譜峰形擴(kuò)張和變形。
3、進(jìn)樣量要精確，一般要求進(jìn)樣量的重復(fù)性應(yīng)在2%以內(nèi)。人工手動(dòng)進(jìn)樣操作，可能會(huì)面臨各種各樣的外界影響，導(dǎo)致多次進(jìn)樣之間的重復(fù)性很差，有時(shí)偏差可能會(huì)達(dá)到10%以上，嚴(yán)重影響了色譜定量分析的準(zhǔn)確性。因此，建議選用克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣，自動(dòng)化程序進(jìn)樣，使得重復(fù)性偏差小于0.5%，分析結(jié)果更準(zhǔn)確。
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