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色譜分析中色譜峰出現(xiàn)問題的原因及解決方法

2019-12-11 9:39:04      點擊:

在氣相色譜分析中,實驗操作人員時常會遇到色譜峰分離度降低、峰寬增加、基線波動和漂移、峰高或峰面積變化等技術(shù)問題,這些問題直接影響著數(shù)據(jù)分析的及時性和準(zhǔn)確性。今天克萊克特自動進(jìn)樣器廠家就來講講氣相色譜分析中色譜峰出現(xiàn)問題的原因及解決方法。

1、分離度降低。

(1)色譜柱的溫度不同:檢查色譜柱的溫度;

(2)色譜柱的規(guī)格或固定相不一樣:檢查色譜柱是否一致;

(3)與另一個峰共流出:改變色譜柱的溫度;

(4)色譜柱受到污染,導(dǎo)致色譜柱的選擇性變化:修整毛細(xì)管色譜柱,從柱前端截去0.51米長毛細(xì)管柱。

2、峰寬增加。

(1)載氣流速發(fā)生了變化:檢查載氣流速;

(2)毛細(xì)管柱受到污染:用溶劑清洗色譜柱;

(3)進(jìn)樣口接頭被污染:清洗或更換接頭;

(4)進(jìn)樣技術(shù)發(fā)生了改變:同一個操作員進(jìn)行進(jìn)樣,對比結(jié)果。

3、不正常的基線(波動和漂移)。

(1)進(jìn)樣口受到污染:清洗毛細(xì)管進(jìn)樣口,更換接頭、襯管、進(jìn)樣口密封件;

(2)色譜柱被污染:填充進(jìn)樣口,清洗接頭,更換襯管;用溶劑清洗色譜柱,烘烤色譜柱;檢查進(jìn)樣口是否被污染;

(3)色譜柱老化不夠:徹底老化色譜柱;

(4)氣體被污染:使用合適的凈化器去除污染物。

4、峰高或峰面積變化。

(1)檢測器相應(yīng)的改變:檢查氣體流量、溫度和其他設(shè)定值;

(2)注射器的泄露:使用另一個注射器;

(3)進(jìn)樣口污染物的分解:清洗進(jìn)樣口、更換襯管和進(jìn)樣口密封件;

(4)分流比變化:毛細(xì)管分流進(jìn)樣,檢查分流比。