沒有自動(dòng)進(jìn)樣器，手動(dòng)進(jìn)樣需要掌握哪些技術(shù)
從目前市場(chǎng)分析來(lái)看，很多實(shí)驗(yàn)室和檢測(cè)企業(yè)都為氣相色譜配備了自動(dòng)進(jìn)樣器，只有一些學(xué)校和小型實(shí)驗(yàn)室還在使用手動(dòng)進(jìn)樣。手動(dòng)進(jìn)樣重點(diǎn)就在于熟練度，有經(jīng)驗(yàn)的熟練實(shí)驗(yàn)人員，也能有很好的重復(fù)性。那么，沒有自動(dòng)進(jìn)樣器的話，手動(dòng)進(jìn)樣需要掌握哪些技術(shù)呢？下面克萊克特就來(lái)為大家總結(jié)幾點(diǎn)主要要求。
（1）注射速度快。注射速度慢時(shí)會(huì)使樣品的汽化過程變長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶變寬。正確的注射方法應(yīng)當(dāng)是：取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖，先小心的將注射針頭穿過隔墊，隨即以最快的速度將注射器插到底，與此同時(shí)迅速將樣品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
（2）取樣準(zhǔn)確而重現(xiàn)。即取樣量要重現(xiàn)，以保證進(jìn)樣的重現(xiàn)性。特別是黏度大的樣品，要避免在注射器中形成氣泡。防止產(chǎn)生氣泡的方法是將注射器插入樣品溶液，多次推拉針芯，推下時(shí)要快，拉起時(shí)要慢。取多于實(shí)際進(jìn)樣量的樣品，然后將針尖朝上，用手指輕輕彈擊針管，氣泡就會(huì)跑到液體的上方。再將多余的樣品推出針管即可。
（3）避免樣品之間相互干擾。如果進(jìn)樣時(shí)注射器內(nèi)有上一個(gè)樣品的殘留組分，就會(huì)干擾下一個(gè)樣品的分析，帶來(lái)定量誤差。這是必須要消除的，具體辦法就是洗針，取樣前要先用樣品溶劑洗針至少三次，再用要分析的樣品洗針至少三次，然后取樣。
（4）選用合適的注射器。氣相色譜分析最常用的是10ul微量注射器，其進(jìn)樣量一般不要小于1ul。如果進(jìn)樣量要控制在1ul以下，就應(yīng)采用5ul或1ul的注射器。此時(shí)要注意，5ul或1ul的注射器往往是將樣品抽在針尖內(nèi)，因此觀察不到針管中的液面，故很可能抽入氣泡，取樣時(shí)要反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒有氣泡。
（5）減少注射歧視。所謂注射歧視是指注射針插入氣相色譜進(jìn)樣口時(shí)，針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化，無(wú)論注射速度多快，不同沸點(diǎn)的組分總是有汽化速度的差異。當(dāng)注射完畢抽出針尖時(shí)，注射器中殘留樣品的組成就與實(shí)際樣品的組成有所不同。
也就是說(shuō)，進(jìn)入色譜柱的樣品中高沸點(diǎn)組分含量可能低于實(shí)際樣品，從而造成定量分析的誤差。如果能保證每次進(jìn)樣的速度嚴(yán)格一致（如使用自動(dòng)進(jìn)樣器），經(jīng)標(biāo)樣校正后，可忽略這一歧視作用。但用手動(dòng)進(jìn)樣是難以達(dá)到的，所以必要時(shí)應(yīng)使用熱針進(jìn)樣或溶劑沖洗進(jìn)樣技術(shù)。
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