氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰的原因探討
鬼峰作為在氣相色譜分析過程中出現(xiàn)的多余的峰,影響著分析結(jié)果的定性和定量判定,是在日常分析過程中必須排除的故障現(xiàn)象。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來探討氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰的原因。
(1)進(jìn)樣口隔墊,其主要作用是將系統(tǒng)流路和外界隔開,并且提供一個(gè)注射樣品的通道。隔墊一般由耐高溫、氣密性好的硅酮聚合物制成。當(dāng)進(jìn)樣口溫度較高并且隔墊流失比較嚴(yán)重時(shí),隔墊流失物在柱溫較低時(shí)被色譜柱捕獲,隨著色譜柱溫度的升高,會(huì)以出峰的形式表現(xiàn)出來。
(2)進(jìn)樣口襯管,是樣品氣化的中心,所以樣品含有的一些無機(jī)雜質(zhì)和高沸點(diǎn)雜質(zhì)也會(huì)主要停留在襯管內(nèi)部,造成污染;再次進(jìn)樣時(shí)殘留污染物會(huì)從襯管壁脫離下來進(jìn)入色譜柱,導(dǎo)致鬼峰。
(3)隔墊吹掃流路,其在進(jìn)樣口的作用有二:一可以將隔墊的流失通過隔墊吹掃流路吹走,二是可以將附著在隔墊上的樣品吹掃掉,不至于進(jìn)入色譜柱造成鬼峰。在某些條件下,進(jìn)入隔墊吹掃流路的雜質(zhì)也可能會(huì)通過進(jìn)樣口進(jìn)入色譜柱,產(chǎn)生鬼峰。
(4)密封墊,在被樣品污染的時(shí)候會(huì)出現(xiàn)和襯管相同的問題,可以卸下密封墊觀察其表面,如果較臟說明有污染?梢詫(duì)密封墊用丙酮進(jìn)行浸泡和清洗,或直接更換。
(5)分流出口管路,當(dāng)應(yīng)用需要使用分流進(jìn)樣時(shí),也就是說樣品氣化后只將其中一部分樣品進(jìn)入色譜柱,大多數(shù)樣品通過分流出口流出;由于進(jìn)樣口溫度通常較高,大量樣品氣化后從進(jìn)樣口分走進(jìn)入分流出口管路,但這時(shí)的分流管路處于室溫,所以樣品通常會(huì)在管路里面冷凝,造成污染。
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