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      氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰的原因探討

      2019-8-5 11:22:07      點擊:

      鬼峰作為在氣相色譜分析過程中出現(xiàn)的多余的峰,影響著分析結(jié)果的定性和定量判定,是在日常分析過程中必須排除的故障現(xiàn)象。本文克萊克特自動進樣器就來探討氣相色譜分析中出現(xiàn)鬼峰的原因。

      (1)進樣口隔墊,其主要作用是將系統(tǒng)流路和外界隔開,并且提供一個注射樣品的通道。隔墊一般由耐高溫、氣密性好的硅酮聚合物制成。當(dāng)進樣口溫度較高并且隔墊流失比較嚴重時,隔墊流失物在柱溫較低時被色譜柱捕獲,隨著色譜柱溫度的升高,會以出峰的形式表現(xiàn)出來。

      (2)進樣口襯管,是樣品氣化的中心,所以樣品含有的一些無機雜質(zhì)和高沸點雜質(zhì)也會主要停留在襯管內(nèi)部,造成污染;再次進樣時殘留污染物會從襯管壁脫離下來進入色譜柱,導(dǎo)致鬼峰。

      (3)隔墊吹掃流路,其在進樣口的作用有二:一可以將隔墊的流失通過隔墊吹掃流路吹走,二是可以將附著在隔墊上的樣品吹掃掉,不至于進入色譜柱造成鬼峰。在某些條件下,進入隔墊吹掃流路的雜質(zhì)也可能會通過進樣口進入色譜柱,產(chǎn)生鬼峰。

      (4)密封墊,在被樣品污染的時候會出現(xiàn)和襯管相同的問題,可以卸下密封墊觀察其表面,如果較臟說明有污染?梢詫γ芊鈮|用丙酮進行浸泡和清洗,或直接更換。

      (5)分流出口管路,當(dāng)應(yīng)用需要使用分流進樣時,也就是說樣品氣化后只將其中一部分樣品進入色譜柱,大多數(shù)樣品通過分流出口流出;由于進樣口溫度通常較高,大量樣品氣化后從進樣口分走進入分流出口管路,但這時的分流管路處于室溫,所以樣品通常會在管路里面冷凝,造成污染。