氣相色譜的襯管在使用時(shí)的注意問(wèn)題
襯管,是氣相色譜儀汽化室的一部分,樣品要在這里加熱氣化,主要作用就是加速物質(zhì)氣化,并防止未氣化的雜質(zhì)沾到加熱器上。氣相色譜的襯管多為玻璃或石英材料制成,在具體使用時(shí)應(yīng)注意以下問(wèn)題。
(1)襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用。在分流/不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響,比如它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,還會(huì)出現(xiàn)鬼峰。因此一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。
(2)襯管內(nèi)表面的活性點(diǎn)可能導(dǎo)致樣品被吸附或分解,故要進(jìn)行脫活處理。常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時(shí),硅烷化的有效期只有幾天。因此在分析極性樣品時(shí),要注意及時(shí)更換襯管或重新硅烷化。
(3)襯管中是否應(yīng)填充填料,要依據(jù)具體情況而定。一般填少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視作用,加速樣品汽化;還可避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱。樣品中難揮發(fā)物含量高時(shí),還可填充一些固體吸附劑或色譜固定相,以達(dá)到樣品預(yù)分離的效果,但也同時(shí)增加了樣品分解和吸附的可能性,故應(yīng)依據(jù)實(shí)際樣品情況而決定。
(4)襯管溶劑時(shí)影響分析質(zhì)量的重要參數(shù),基本要求是襯管容積至少要等于樣品中溶劑汽化后的體積。常用溶劑汽化后體積要膨脹150~500倍,如果襯管溶劑太小,會(huì)引起氣化樣品的“倒灌”,以及柱前壓突變,這對(duì)分析都是不利的。反之,如果容積太大,又會(huì)帶來(lái)不必要的柱外效應(yīng),使樣品初始譜帶展寬。所以在實(shí)際工作中要注意襯管溶劑與樣品的匹配性。
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