手動進樣針的選擇及操作技術(shù)
對于氣相色譜分析來說,進樣的關(guān)鍵在于液體的精確測量、傳送和注射,所以進樣針的選擇和操作時非常重要的因素。本文克萊克特自定進樣器來為大家聊聊手動進樣針的選擇及操作技術(shù)。
1、進樣針的選擇。在化學分析中,用大的量具量取小量物質(zhì)會產(chǎn)生較大的誤差。同理,用10ul的針筒去打0.6ul的體積,容易造成吸樣時的誤差。故選用手動進樣針時,應選用較小的針筒,如1ul或2ul的針,最大也只能用5ul的針。
2、進樣針的吸樣。進樣針在吸樣時,每次插入樣品中液面的深度和置換次數(shù)最好相同,并且要避免氣泡產(chǎn)生。若有氣泡,把針尖向上,緩慢推動活塞至完全排出氣泡,以保證進樣量的準確。
3、進樣針的插入位置。進樣技術(shù)的關(guān)鍵在于一定要確保進樣針汽化點位置和毛細管口相距控制在5~10mm,以使被汽化的樣品在汽化瞬間即進入毛細柱。所以,進樣針插入襯管中位置的深淺也會影響分析結(jié)果。
4、進樣針的插入形式。進樣的姿勢很重要,進針時速度越快,最好能插入隔墊中間的一個小圈內(nèi),進去后稍停片刻,期間不要搖晃進樣針。若針在汽化室中停留時間過長、譜帶將會有明顯的拖尾。
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