什么是自動(dòng)進(jìn)樣器-進(jìn)樣器原理是什么
在色譜實(shí)驗(yàn)分析當(dāng)中,很多人不了解什么是自動(dòng)進(jìn)樣器依然保持使用微量進(jìn)樣器手動(dòng)進(jìn)樣的習(xí)慣,其缺點(diǎn)也顯而易見(jiàn),繁瑣而費(fèi)時(shí)的操作,并且不能保證每次進(jìn)樣的準(zhǔn)確度,這都降低了實(shí)驗(yàn)的工作效率,而自動(dòng)進(jìn)樣器的出現(xiàn),不僅可以24小時(shí)不間斷的工作,其每次的進(jìn)樣精度也得到了保障.
1.推入式自動(dòng)進(jìn)樣器
推入式設(shè)計(jì)的自動(dòng)進(jìn)樣器更為常見(jiàn),這種技術(shù)和手動(dòng)進(jìn)樣極為相似。注射器移至樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移至進(jìn)樣口,將樣品注入樣品環(huán)。這種設(shè)計(jì)需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計(jì)。注射器的吸取和排出都是在步進(jìn)馬達(dá)控制下完成的,可以達(dá)到很高的精密度和準(zhǔn)確度,正常情況下完全裝液法和部分裝液法的結(jié)果偏差都小于0.5%。
推入式自動(dòng)進(jìn)樣器通常都在吸入式設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上增加了一些功能,比如任意樣品序列、更多的清洗功能、程控進(jìn)樣等。樣品盤布局有圓形的,還有一種可以在樣品瓶支架或96孔樣品板上做三維運(yùn)動(dòng)的進(jìn)樣臂。這種自動(dòng)進(jìn)樣器通常配有不同容量的樣品環(huán),最常見(jiàn)的是100-500ul。某些老式的自動(dòng)進(jìn)樣器配備了5ml甚至是10ml的不可更換式樣品環(huán)。
2.六通閥自動(dòng)進(jìn)樣器
是由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。其大體分為兩類:大體上分兩類,一類是電機(jī)驅(qū)動(dòng)的,另一類是用壓縮氣體驅(qū)動(dòng)的。
在氣相色譜上,其實(shí)氣動(dòng)或者電動(dòng)都沒(méi)所謂,因?yàn)闅庀嗌V儀都有壓縮氣體。如果是液相或者離子色譜,似乎就只能用電動(dòng)了,因?yàn)闆](méi)辦法給閥供氣。
氣動(dòng)閥對(duì)氣密性的要求感覺(jué)更高一些,而一旦漏氣的情況下 ,會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)分析造成很大的影響,另外氣動(dòng)閥的運(yùn)動(dòng)力比電動(dòng)的會(huì)大一些這會(huì)在一定程度上造成其噪音比較大,
從整體上來(lái)說(shuō),電動(dòng)閥更為方便使用.其結(jié)構(gòu)來(lái)說(shuō):上部為驅(qū)動(dòng)部分,主要通過(guò)閥程序進(jìn)行通電或失電,以驅(qū)動(dòng)上部。電動(dòng)通常屬于直接式的,氣動(dòng)則屬于間接式的;閥也有許多種常用的有膜片閥、旋轉(zhuǎn)閥、拉桿閥;
進(jìn)樣方式:
六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量最多為定量環(huán)體積的75%,如20μl的定量環(huán)最多進(jìn)樣15μl的樣品,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同;使用完全裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量最少為定量環(huán)體積的3至5倍,即20μl的定量環(huán)最少進(jìn)樣60至100μl的樣品,這樣才能完全置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液,達(dá)到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100ul的平頭進(jìn)樣針配合20ul滿環(huán)進(jìn)樣?筛鶕(jù)進(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán),一般不要求精確計(jì)算定量環(huán)的體積,譬如,一根名義上10μl的定量環(huán),實(shí)際是9μl還是1lμl并不重要,因?yàn)楸粶y(cè)樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致,在計(jì)算結(jié)果時(shí)誤差都被抵消了。
3、吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器
這種自動(dòng)進(jìn)樣器中樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),早期這種設(shè)計(jì)因其簡(jiǎn)單可靠而非常流行,后來(lái)隨著另兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而走向沒(méi)落。圖3a是其示意,此例中注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品完全充滿樣品環(huán),轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣。這種設(shè)計(jì)非常簡(jiǎn)單,只有針沿一個(gè)軸運(yùn)動(dòng)(上/下),通過(guò)旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下。有一種簡(jiǎn)化設(shè)計(jì)更加簡(jiǎn)單--將一個(gè)密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進(jìn)入樣品環(huán),取消了另一端的注射器。
如果簡(jiǎn)單是吸入式自動(dòng)進(jìn)樣器的優(yōu)點(diǎn),那么浪費(fèi)樣品就是其缺點(diǎn)。像圖3a所示,樣品在進(jìn)入樣品環(huán)之前,首先必須充滿采樣針和相連的管路,就造成10-100ul的樣品被浪費(fèi),這種情況的影響取決于總的樣品量。
由于簡(jiǎn)單的設(shè)計(jì),多數(shù)此類自動(dòng)進(jìn)樣器都使用可旋轉(zhuǎn)的樣品盤按固定序列進(jìn)樣,同時(shí)需要在樣品瓶之間放置一個(gè)清洗瓶或加裝分離的清洗裝置。
4、整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器
近幾年整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器變得流行起來(lái),這種設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于沒(méi)有樣品的浪費(fèi),尤其適于樣品量有限的痕量分析。整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器的運(yùn)轉(zhuǎn)過(guò)程比較復(fù)雜,自動(dòng)進(jìn)樣器處于清洗狀態(tài),根據(jù)設(shè)計(jì)的不同清洗液被吸入、排出樣品環(huán)或二者均有,這時(shí)針被固定在高壓密封圈內(nèi);針移至樣品瓶?jī)?nèi),樣品被吸入樣品環(huán);最后針又插入高壓密封圈內(nèi),轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。由于樣品只存在于清洗過(guò)的樣品環(huán)內(nèi),所以100%的樣品都被進(jìn)樣,不會(huì)造成浪費(fèi)。最大進(jìn)樣體積則取決于樣品環(huán)容量,但這種樣品環(huán)很難更換。典型的整體樣品環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣器的最大進(jìn)樣體積是100ul。
表 自動(dòng)進(jìn)樣器特點(diǎn)比較
特點(diǎn) |
吸入式 |
推入式 |
整體樣品環(huán) |
構(gòu)造簡(jiǎn)單 |
† |
0 |
- |
易于清洗 |
- |
+ |
+ |
任意定位 |
- |
+ |
+ |
節(jié)約樣品 |
- |
0 |
† |
進(jìn)樣體積可變 |
- |
† |
+ |
針密封圈故障 |
+ |
0 |
- |
注射器精度要求 |
+ |
- |
- |
影響滯后體積 |
+ |
0 or - |
0 |
+:有;-:無(wú);0:無(wú)法確定;†:優(yōu)點(diǎn) |
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