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關(guān)于頂空進(jìn)樣,你應(yīng)該知道的知識(shí)

2018-5-4 9:45:56      點(diǎn)擊:

頂空分析,是指采用樣品基質(zhì)(液體和固體)上方的氣相部分進(jìn)行色譜分析,最早出現(xiàn)于1939年,后來(lái)與專(zhuān)門(mén)分析氣體或樣品蒸氣的GC結(jié)合,即GC頂空進(jìn)樣。下面克萊克特就來(lái)說(shuō)說(shuō)關(guān)于頂空進(jìn)樣的一些知識(shí)。

頂空進(jìn)樣,是采用氣體萃取樣品組分,如采用高純且不干擾實(shí)驗(yàn)分析的氣體,能減少實(shí)驗(yàn)的干擾因素,一般高純氣體與高純?nèi)軇┍认鄬?duì)便宜,因此也能降低實(shí)驗(yàn)成本,這也是頂空進(jìn)樣被廣泛應(yīng)用的原因。

頂空進(jìn)樣時(shí)通過(guò)樣品基質(zhì)上方的氣體成分來(lái)測(cè)定這些組分在原樣品中的含量,是一種間接分析方法。它是基于在一定條件下,氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡,因此氣相的組成能反映凝聚相的組成。根據(jù)取樣和進(jìn)樣方式的不同,頂空進(jìn)樣分為靜態(tài)頂空和動(dòng)態(tài)頂空(即吹掃捕集)。

靜態(tài)頂空,就是將樣品密封在一個(gè)容器中,在一定溫度下放置一段時(shí)間使氣液兩相達(dá)到平衡,然后取氣相部分進(jìn)行GC分析。靜態(tài)頂空,根據(jù)一次取樣的分析結(jié)果,可測(cè)定原來(lái)樣品中揮發(fā)性組分的含量,又稱(chēng)為一次氣相萃取。如果繼續(xù)取樣分析,分析結(jié)果與第一次的分析結(jié)果會(huì)不同。

而動(dòng)態(tài)頂空,是連續(xù)氣相萃取,即多次取樣,直到將樣品中的揮發(fā)性組分完全萃取出來(lái)。一般是在樣品中連續(xù)通入惰性氣體,揮發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中逸出,然后通過(guò)一個(gè)吸附裝置(捕集器)將樣品濃縮,最后再將樣品解吸進(jìn)入GC分析。