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頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中襯管與隔墊的維護(hù)

2019-11-27 10:10:44      點(diǎn)擊:

頂空自動(dòng)進(jìn)樣器,是氣相色譜分析中一種常用的樣品前處理儀器,其基本的工作原理就是將樣品置入到一個(gè)密閉的樣品瓶?jī)?nèi),通過(guò)對(duì)底部加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液兩相中達(dá)到一定的平衡狀態(tài),然后控制頂空針抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢測(cè)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。本文克萊克特自動(dòng)頂空進(jìn)樣器就來(lái)講講頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中襯管與隔墊的維護(hù)。

一、襯管。襯管主要起到樣品氣化室的作用,樣品在襯管中被氣化并帶入色譜,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、PTV等多種之分。未定期更換或未正確使用會(huì)導(dǎo)致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等現(xiàn)象。一般襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

(1)頂空自動(dòng)進(jìn)樣器襯管清洗主要是使用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過(guò)度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),然后放置到烘箱70度左右烘干后干燥冷卻密封存放即可。

(2)硅烷化可以消除載體表面活性,如硅醇基因,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰性化。一般的方法是用5%~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。

(3)在大部分的實(shí)際應(yīng)用中,通?梢栽谝r管里填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用;但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多,會(huì)使得活性點(diǎn)增加,會(huì)起到反作用。

二、隔墊。頂空自動(dòng)進(jìn)樣器中隔墊主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用,一般隔墊可達(dá)到一百次進(jìn)樣以上壽命。如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導(dǎo)致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應(yīng)經(jīng)常更換。另外很多實(shí)驗(yàn)人員在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊,這樣會(huì)導(dǎo)致隔墊過(guò)于收縮、變硬,進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。