氣相色譜分析對儀器的一般要求
在氣相色譜分析中,要想獲得準確的分析結(jié)果,離不開每一個部件的良好配合,包括載氣源、進樣部分、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相色譜分析對儀器的一般要求。
1、載氣。氣相色譜的流動相為氣體,稱之為載氣,包括氦、氮、氫等,可由高壓鋼瓶或高純度氣體發(fā)生器提供。經(jīng)過適當?shù)臏p壓裝置,以一定的流速經(jīng)過進樣器和色譜柱。一般實驗常用的載氣為氮氣,根據(jù)樣品的性質(zhì)和檢測器的種類做好選擇即可。
2、進樣器。氣相色譜進樣一般包括液體直接進樣和頂空進樣兩種。液體直接進樣采用微量注射器或自動進樣器進樣,進樣口溫度應高于柱溫30~50℃,進樣量一般不超過數(shù)微升;頂空進樣適于對固體和液體樣品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
3、色譜柱。色譜柱位填充柱或毛細管柱,填充柱的材質(zhì)為不銹鋼或玻璃。新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑和低分子量的聚合物,色譜柱如長期未使用,使用前應老化處理,使基線穩(wěn)定。
4、檢測器。適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、質(zhì)譜檢測器(MS)等。其中FID對碳氫化合物響應良好,適合檢測大多數(shù)藥物的分析。
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