色譜分析樣品的制備技術(shù)要求
色譜分析樣品的制備,就是采用一些物理化學方法去處理采集到的樣品,使其能達到色譜分析的要求。樣品在采集之后要盡快的制備成適合于色譜儀器分析的樣品,以便進行色譜分析。下面克萊克特自動進樣器就來談?wù)勆V分析樣品的制備技術(shù)要求。
色譜樣品的制備技術(shù)是隨著分離科學的發(fā)展而發(fā)展的,從使用經(jīng)典的溶劑萃取、蒸餾等方法來分離欲測組分和干擾組分,到使用現(xiàn)代的膜分離、固相萃取、吸附-熱解吸等新方法,色譜樣品制備技術(shù)已經(jīng)取得很大的進展。
適合色譜分析的樣品是指制備好的樣品能滿足如下條件:①所選用色譜柱的進樣要求;②所選用色譜方法的分離能力;③所選用色譜方法的檢測能力。
在使用物理方法制備色譜樣品時,要注意防止欲測組分的損失;在使用化學方法制備色譜樣品時,除了要注意防止欲測組分的損失之外,還要注意化學反應(yīng)的收率和有無副反應(yīng)的 發(fā)生。
在色譜樣品制備時,還要注意所用的裝置、容器、化學試劑、水等可能接觸的物品是否會給制備的色譜樣品帶來污染,所以在制備色譜樣品的同時要做空白,以檢驗在色譜樣品的制備過程中是否引入了對欲測組分測定有干擾的物質(zhì)。
在色譜樣品制備時,最好是將采集到的一個樣品分成兩份,同時制備兩個色譜分析用樣品,以檢驗色譜樣品制備的可靠性。也可將采集到的一個樣品分成兩份后,在其中的一份中加入已知量的欲測組分,然后同時制備這兩個色譜分析用樣品,以計算色譜樣品制備的回收率。
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