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氣相色譜誤差主要來源分析

2019-7-22 10:46:38      點擊:502

在色譜分析實驗中,人們都希望能得到準確的分析數(shù)據(jù),但實際上當我們對同一樣品進行多次重復實驗時,卻很難得到完全一致的實驗結(jié)果。也就是說,客觀上總會存在一定的誤差,所以在分析工作中不能要求分析結(jié)果的絕對準確。本文克萊克特就來分析氣相色譜誤差主要來源。

1、取樣。選擇的樣品應該具有代表性,應該取哪部分的樣品、每部分取多少樣、各部分樣取來分析后所得數(shù)據(jù)如何處理等等,都關系著整體數(shù)據(jù)的準確性。取樣不具代表性,則以下的工作不論如何小心翼翼都是徒勞的。

2、進樣的技術及操作。在很多實驗室中,液體樣品都是采取微量注射器進樣的。一些實驗操作人員由于進樣技術不佳或進樣手法問題,很難保證多此次進樣的重復性。因此,如果不能保證人工手動進樣的準確度,最好使用液體自動進樣器進樣。

3、檢測器的操作條件。由于檢測器對不同化合物的靈敏度不一樣,因此要正確選擇定量因子或各別的做出標準曲線。同時,檢測器工作條件變了,也要考慮重作標準曲線,重新確定定量因子。另外,對影響著所使用的檢測器靈敏度的諸因素要特別注意控制。

4、載氣流速。載氣流速變化對積分型檢測器的輸出信號及靈敏度無影響,對微分型質(zhì)量流速式檢測器的靈敏度也無影響,這只是說輸出信號總的峰面積不變,而峰高則隨流速增大而增高,故當采用峰高定量法時就要求嚴格控制流速。

5、其他測量儀器的誤差。色譜圖是由記錄儀器繪出的,定量是依此為依據(jù)的,在準確度要求高的分析中,必須注意記錄儀的線性、死區(qū)、記錄紙速是否均勻,掃描速度是否夠快,所有這些都影響著結(jié)果。此外,如溫度控制精度,溫度、壓力測量儀表的準確度等在最后處理數(shù)據(jù)及計算結(jié)果中都會帶來影響。

6、譜圖的測量和結(jié)果計算。任何一種測量方法總是伴有測量誤差的,不精密的測量儀表、工具所帶來的誤差就更大。各種計算公式、使用定量因子等都包含著誤差,這也是應當注意的。

總之,氣相色譜分析工作中所出現(xiàn)的誤差是多種多樣的,色譜工作者在測量中還有個人誤差也是不容忽視的。至于在實際工作中遇到的各種誤差,要對具體情況作具體分析,才能找到真正的原因,加以克服,并取得較好的分析結(jié)果。