氣相色譜常用進(jìn)樣技術(shù)對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度的要求
對(duì)于不同的氣相色譜分析來說，因?yàn)榭紤]到不同的分析樣品，所以會(huì)使用不同的進(jìn)樣技術(shù)。而不同的進(jìn)樣技術(shù)，對(duì)于進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度也有著不同的要求。本文克萊克特就來為大家分享氣相色譜常用進(jìn)樣技術(shù)對(duì)進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度的要求。
1、填充柱進(jìn)樣。填充柱的柱容量大，進(jìn)樣量一般為1~5ul，甚至更高。由于填充柱分離效率有限，進(jìn)樣速度的快慢對(duì)結(jié)果影響不大，只要進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度重現(xiàn)，手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣所得結(jié)果的分析精度沒有太大差別。
2、大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣。由于大口徑柱的柱容量小于填充柱，故進(jìn)樣量一般不應(yīng)超過1ul。進(jìn)樣量大時(shí)很容易造成柱超載。同時(shí)，進(jìn)樣速度慢一些可以減少倒灌的可能性，改善早流出峰的分離度。
3、分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2ul，最好控制在0.5ul以下，因?yàn)橐r管的容積有限，液體汽化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。當(dāng)然，進(jìn)樣量還和分流比是相關(guān)的，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)該越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，自動(dòng)進(jìn)樣器往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。
4、不分流進(jìn)樣。不分流進(jìn)樣進(jìn)樣量一般不超過2ul，進(jìn)樣量大時(shí)應(yīng)選用容積大的襯管，否則會(huì)發(fā)生樣品倒灌。進(jìn)樣速度則應(yīng)快一些，最好用自動(dòng)進(jìn)樣器。若采用手動(dòng)進(jìn)樣，進(jìn)樣速度的重現(xiàn)性會(huì)影響分析結(jié)果。
5、冷柱上進(jìn)樣。進(jìn)樣體積是必須注意的問題，以0.5ul為好，最大不要超過2ul。實(shí)際工作中可根據(jù)樣品濃度、檢測(cè)器靈敏度、色譜柱性能等參數(shù)來優(yōu)化進(jìn)樣體積。一般原則是在滿足靈敏度要求的條件下，進(jìn)樣體積越小越好。至于進(jìn)樣速度則慢一些合適，以便液體樣品準(zhǔn)確進(jìn)入色譜柱頭。
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