氣相色譜分析中減少誤差的幾種方法
氣相色譜分析在實驗室中是一種常見的分析方法,因其靈敏度高、應(yīng)用范圍廣而被實驗人員廣泛使用。不可避免的,在分析中也會產(chǎn)生一定的誤差,本文克萊克特自動進樣器就來講講氣相色譜分析中減少誤差的幾種方法。
1、載氣。載氣是色譜分析的第一步,氣體的純度會影響到色譜儀的靈敏度,因此要求氣體的純度要在99.999%以上。氣體中的雜質(zhì)會產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰,粒狀雜質(zhì)會使得氣路控制系統(tǒng)失靈,進而造成分析結(jié)果的誤差。因此,在氣相色譜分析中,首先必須保證氣體的純度,氣體需要經(jīng)過嚴格的凈化才能使用。
2、進樣口。進樣口的作用就是將樣品準確的導(dǎo)入色譜系統(tǒng)中,樣品在氣化過程中要求不發(fā)生任何化學(xué)變化,這樣才能保證分析結(jié)果的準確。而樣品在氣化中會受到一些因素的影響,主要是隔墊、密封墊和襯管的性能會對樣品氣化產(chǎn)生影響。
3、取樣。取樣要具有代表性,這樣分析結(jié)果才具有代表性。因此,取樣并不是在某一個部位上直接運用工具取下來的,而是在取不同層次不同部位的樣品混合在儀器,同時要保證混合的均勻。
4、進樣。首先確保進樣針的清潔,將進樣針浸入溶劑中清潔,或是定期對進樣針進行清洗;其次是進樣量的多少,要根據(jù)襯管的大小選擇合適的進樣量,并且還要選擇合適的氣化溫度;最后是進樣技術(shù),必須根據(jù)實際樣品的具體情況選擇合適的進樣技術(shù),選擇合適的進樣針插入速度、深度、位置等,提高分析結(jié)果的準確性。
5、杜絕人為誤差。在操作過程中,操作人員有時會產(chǎn)生主觀誤差、過失誤差,這樣對分析結(jié)果的準確性產(chǎn)生了一定的不良影響。因此操作人員必須要以嚴謹?shù)膽B(tài)度面對氣相色譜分析,在實驗前檢查儀器設(shè)備的完好性,認真操作,杜絕操作失誤現(xiàn)象的出現(xiàn)。
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