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影響頂空色譜分析的進(jìn)樣因素

2018-7-25 14:18:55      點(diǎn)擊:

在頂空色譜分析中,影響分析結(jié)果的因素主要分為兩大部分,一部分是氣相色譜的相關(guān)參數(shù),另一類就是頂空進(jìn)樣的參數(shù)。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家主要來為大家講講影響頂空色譜分析的進(jìn)樣因素。

(一)樣品的性質(zhì)。頂空氣相色譜進(jìn)樣最大的優(yōu)點(diǎn)就是不需對(duì)樣品作復(fù)雜的處理,而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析。但是樣品的性質(zhì)仍然對(duì)分析結(jié)果有直接影響,這里所說的樣品是指置于樣品瓶中的“原樣品”,而非進(jìn)入GC的“揮發(fā)物”,因此要考慮整個(gè)樣品瓶中的樣品性質(zhì)。

(二)樣品量。樣品量是指頂空樣品瓶中的樣品體積,有時(shí)也指進(jìn)入GC的樣品量。在頂空GC分析中,進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時(shí)間(壓力平衡系統(tǒng))或定量管(壓力控制定量管系統(tǒng))來控制的,它還受溫度和壓力等因素的影響。事實(shí)上,頂空GC分析中絕對(duì)進(jìn)樣量沒有多大意義,重要的是進(jìn)樣量的重現(xiàn)性,只要能保證進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn),也就保證了重現(xiàn)的進(jìn)樣量。

(三)平衡溫度。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān),它影響分配系數(shù)。一般來說,溫度越高,蒸氣壓越高,頂空氣體的濃度越高,分析靈敏度就越高。待測(cè)組分的沸點(diǎn)越低,對(duì)溫度越敏感。因此,頂空GC特別適合于分析樣品中的低沸點(diǎn)組分。

(四)平衡時(shí)間。平衡時(shí)間本質(zhì)上取決于被測(cè)組分分子從樣品基質(zhì)到氣相的擴(kuò)散速度,擴(kuò)散速度越快,即分子擴(kuò)散系數(shù)越大,所需平衡時(shí)間越短。另外,擴(kuò)散系數(shù)又與分子尺寸、介質(zhì)黏度及溫度有關(guān)。溫度越高,黏度越低,擴(kuò)散系數(shù)越大。所以,提高溫度可以縮短平衡時(shí)間。