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吹掃捕集進(jìn)樣操作條件的選擇

2020-1-13 10:22:21      點擊:

吹掃捕集進(jìn)樣,也稱為動態(tài)頂空進(jìn)樣,它并不是分析處于平衡狀態(tài)的頂空樣品,而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來,再用一個捕集器將吹掃出來的物質(zhì)吸附下來,然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進(jìn)行分析。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講吹掃捕集進(jìn)樣操作條件的選擇。

1、溫度。

吹掃捕集分析中有三個溫度需要控制,第一個是樣品吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā);對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。

第二個是捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別,吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷凍捕集技術(shù),即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃捕集的重要參數(shù),應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附劑的性質(zhì)來優(yōu)化確定。

第三個是連接管路的溫度,它應(yīng)足夠高以防止樣品冷凝,環(huán)境分析常用的連接管溫度為80~150℃。

2、吹掃氣流速與吹掃時間。

吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣時,流速范圍為20~60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。

解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱,用填充柱時為30~40ml/min;用大口徑柱時為5~10ml/min,用常規(guī)毛細(xì)管柱時則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。

吹掃時間是吹掃捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上講,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應(yīng)在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時間。