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連續(xù)進樣時靈敏度響應(yīng)不重復怎么辦

2018-4-28 9:18:50      點擊:

在氣相色譜分析連續(xù)進樣的時候,樣品或標液的峰高忽大忽小,或峰高大小變化無規(guī)則,導致無法重復,不能計算出樣品中各組分的含量,嚴重影響分析結(jié)果的精準度。遇見這種情況,是什么原因呢?下面克萊克特就來為大家講解連續(xù)進樣時靈敏度響應(yīng)不重復怎么辦。

一般來說,引起響應(yīng)不能重復的原因是多方面的,包括進樣技術(shù)不佳、進樣針有堵漏、樣品制備不均勻、進樣口有污染、氣路漏氣、檢測器污染、檢測器操作條件發(fā)生變化等。在遇到問題的時候,要具體的進行分析,然后逐一解決。

(1)進樣檢查。手動進樣時,進樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復的主要原因,通常表現(xiàn)為峰高忽大忽小、大小變化無規(guī)則。提高進樣的重復性,關(guān)鍵在于保持進樣操作各步驟的準確性和重復性,條件允許的話最好使用自動進樣器進樣。

(2)進樣針檢查。操作人員確保進樣技術(shù)提高后,色譜峰靈敏度仍然無明顯改觀,需人很檢查進樣針是否堵塞或泄露,必要時更換好的進樣針重新進樣。

(3)樣品均勻性檢查。待測樣品在樣品瓶中不均勻或每次取樣時進樣針對樣品產(chǎn)生污染,以及樣品揮發(fā)等都會影響色譜峰響應(yīng)重復性。

(4)進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查。進樣口降溫,關(guān)斷橋電流,拆開進樣口,取下隔墊,觀察進樣口襯管內(nèi)是否有污染或堆積物,如果有則清除并清洗。清洗完畢后,裝上隔墊并對氣路進行檢漏。

(5)對于檢測器來說,樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積,將會影響下一次進樣的靈敏度,情況嚴重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當提高檢測器工作溫度,減少或消除樣品冷凝現(xiàn)象。