氣相色譜分析初始分離條件的確定
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好，并且氣相色譜儀器配置確定之后，就可以開(kāi)始著手進(jìn)行嘗試性分離了。這時(shí)要確定初始分離條件，主要包括進(jìn)樣量、進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、色譜柱溫度和載氣流速等。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器廠家就來(lái)講講氣相色譜分析初始操作條件的確定。
1、進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量和檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。通常填充柱的進(jìn)樣量一般為1~5ul，而對(duì)于毛細(xì)管柱，若分流比為50:1時(shí)，進(jìn)樣量一般不超過(guò)2ul。如果這樣的進(jìn)樣量不能滿足檢測(cè)靈敏度的要求，可考慮加大進(jìn)樣量，但以不超載為限。
2、進(jìn)樣口溫度主要由樣品的沸點(diǎn)范圍決定，還要考慮色譜柱的使用溫度。即首先要保證待測(cè)樣品全部汽化，其次要保證汽化的樣品組分能能夠全部流出色譜柱，而不會(huì)在柱中冷凝。原則上來(lái)說(shuō)，進(jìn)樣口溫度高一些有利，一般要接近樣品中沸點(diǎn)最高的組分的沸點(diǎn)，但要低于易分解組分的分解溫度。
3、色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和汽化溫度決定。原則是既要保證待測(cè)物的完全分離，又要保證所有組分能流出色譜柱，且分析時(shí)間越短越好。組成簡(jiǎn)單的樣品最好用恒溫分析，這樣分析周期會(huì)短一些；對(duì)于組成復(fù)雜的樣品，常需要用程序升溫分離。
4、檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器的加熱塊溫度，而不是實(shí)際檢測(cè)點(diǎn)，如火焰的溫度。檢測(cè)器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會(huì)冷凝，同時(shí)滿足檢測(cè)器靈敏度的要求。大部分檢測(cè)器的靈敏度受溫度影響不大，故檢測(cè)器溫度可參照色譜柱的最高溫度設(shè)定。
5、載氣流速的確定相對(duì)容易一些，開(kāi)始可按照比最佳流速高10%來(lái)設(shè)定。然后再根據(jù)分離情況進(jìn)行調(diào)節(jié)。原則是既保證待測(cè)物的完全分離，又要保證盡可能短的分析時(shí)間。用填充柱時(shí)，載氣流速一般設(shè)為30ml/min。
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