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進樣量大小對色譜分析結果的影響

2018-10-10 10:30:59      點擊:

在色譜分析中,為了保證準確的分析結果,我們常常需要確定合適的樣品進樣量。只有進樣量滿足一定的分析需求,才能讓分析結果具有代表性。今天克萊克特自動進樣器就來談談進樣量大小對色譜分析結果的影響。

如果進樣量太小,可能會導致某些組分丟失,無法被檢測;如果進樣量太大,就會造成色譜柱超載,導致峰寬增加和分離度降低。由于體積過大造成的超載成為體積超載,由于進樣量大造成的超載成為質量超載。

如果保持樣品分子濃度不變,那么隨著進樣體積的增大,峰寬逐漸增加,最后形成平頂峰。由于色譜柱保留樣品分子的容量有限,有時即使進樣較小體積的樣品也可能造成峰的加寬和變形。

小體積的樣品被重復進樣,在樣品未超載時,形成的色譜峰形對稱,隨著樣品濃度的增加,色譜峰逐漸變寬,并出現直角三角形的超載峰形。此時樣品中單個化合物的重量,往往決定了色譜柱是否超載。

另外,當樣品溶劑極性弱于流動相時,可以進樣較大的體積而不會對峰寬和分離度造成負面影響;然而,當溶劑極性強于流動相時,往往使得較早洗脫的色譜峰發(fā)生形變扭曲,不利于分析。因此配置樣品過程中盡量避免使用極性大于流動相的溶劑。