氣相色譜儀進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)及組成
進(jìn)樣口是氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的重要組成部分,不同氣相色譜儀廠家的進(jìn)樣口除外觀存在一定差異外,其內(nèi)部構(gòu)造及流路設(shè)計一般都相差不大,通常由固定部分及可拆卸清洗維護(hù)部分構(gòu)成。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講氣相色譜儀進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)及組成。
進(jìn)樣口固定部分主要包括各種氣體的入口以及出口、加熱塊等,可拆卸清洗維護(hù)部分包括導(dǎo)針器、進(jìn)樣隔墊、襯管、O型環(huán)密封、分流平板及石墨或聚合物套管等。
進(jìn)樣隔墊主要起著對進(jìn)樣口進(jìn)行密封的作用,當(dāng)需要進(jìn)樣的時候,自動進(jìn)樣器的針通過進(jìn)樣隔墊而插入襯管里面,待將樣品釋放再從進(jìn)樣隔墊退出,保證進(jìn)樣針在出入進(jìn)樣口的過程中,進(jìn)樣口維持一個相對密閉的工作狀態(tài),實現(xiàn)壓力相對穩(wěn)定。在使用的過程中,進(jìn)樣隔墊出現(xiàn)磨損或連續(xù)進(jìn)樣比較臟、沸程較寬的樣品,使得部分樣品殘存在進(jìn)樣隔墊中,對之后的樣品分析產(chǎn)生干擾甚至產(chǎn)生鬼峰。
不同的進(jìn)樣隔墊具有不同的耐受性及不同的流失性,此外,其耐受能力也與進(jìn)樣針的形狀相關(guān)。因此,在選擇不一樣的進(jìn)樣隔墊的時候需要考慮下面因素如:進(jìn)樣口溫度設(shè)置,樣品本身特點,進(jìn)樣針的形狀。不管選擇哪種類型的進(jìn)樣隔墊,均需要定期檢查并擇需更換。
O形環(huán)密封的作用主要是將整個進(jìn)樣腔體分隔開來,在安裝O形環(huán)的時候,使其距離襯管上端3~5mm左右,距離下端底座1~2 mm左右。進(jìn)樣口溫度不超300℃的時候,可以使用橡膠材質(zhì),超過300℃的時候,需要使用石墨材質(zhì)。此外,O形環(huán)亦是易耗品,需要定期檢查并根據(jù)需要進(jìn)行更換。
而高溫下,裸露的金屬部分在接觸到樣品的時候,樣品極大可能被金屬催化發(fā)生降解、聚合及重排等反應(yīng)而影響到方法的線性及方法的回收率。而內(nèi)置襯管通常則是化學(xué)惰性的硅酸鹽類或石英材質(zhì),其化學(xué)反應(yīng)性很低,可以提供一個供樣品氣化的惰性環(huán)境。
通常情況下,分流進(jìn)樣可使用直通襯管,鵝頸襯管鵝頸且底部楔形結(jié)構(gòu)的襯管;不分流進(jìn)樣可使用底部楔形襯管,兩端均楔形襯管,此外還有一些專用襯管如聚焦襯管等。
選擇襯管的時候,除了要考慮其本身是否去活及其構(gòu)造特點之外,還要考慮另外兩個特性,外徑及內(nèi)部體積。分流襯管的外徑相對不分流襯管要稍微小一些,使得其與進(jìn)樣口的腔體之間留出一定的空隙,便于分流;而不分流襯管則不需要預(yù)留空隙。襯管內(nèi)部體積的大小與進(jìn)樣量的多少,分流比的設(shè)置及色譜柱的內(nèi)徑有關(guān)。
分流平板的作用主要是支撐襯管并引導(dǎo)載氣分流。其表面平滑且經(jīng)過鍍金處理,將化學(xué)反應(yīng)性降到最低,其類型有三種:表面平滑型,其上一字凹槽型,其上十字凹槽型。一般地分流平板是不需要更換的,但是,在分析的樣品比較臟的情況下,色譜圖中有鬼峰出現(xiàn)的時候,可檢查分流平板是否老化或者被污染,選擇清洗或更換操作。
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