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使用進(jìn)樣閥進(jìn)樣應(yīng)該注意的問題

2019-12-23 10:08:33      點(diǎn)擊:

在針對氣體進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣閥是一種較為常見的選擇,用進(jìn)樣閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速,只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可達(dá)到理想的結(jié)果。本文克萊克特就來講講使用進(jìn)樣閥進(jìn)樣應(yīng)該注意的問題。

(1)定量管體積。在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應(yīng)盡可能的小,而最大定量管體積應(yīng)在實(shí)驗(yàn)條件下,理論塔板數(shù)下降不超過10%為限,否則進(jìn)一步增加定量管體積會使峰寬增加而不增加峰高;蛘哒f,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量位最大定量管體積,對于填充柱一般不應(yīng)大于5ml。

(2)沖洗定量管的樣品體積。由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),定量管原有高濃度氣體影響下一個(gè)樣品的真實(shí)濃度,因此要用新鮮樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗,即使是分析同一批樣品時(shí)也要這樣操作。沖洗定量管依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不應(yīng)小于定量管體積的5倍,實(shí)際影響也可以通過對樣品峰的重現(xiàn)性來判斷。

(3)進(jìn)樣后什么時(shí)間把進(jìn)樣閥旋回到?jīng)_洗取樣位置取決于當(dāng)時(shí)的分析情況,如進(jìn)樣后基線的波動性、定性定量的重復(fù)性等。一般情況下是在進(jìn)樣數(shù)秒后,把閥旋回到?jīng)_洗取樣位置比較好,這時(shí)易消除閥氣密封欠佳和定量管體積過大對基線出峰的影響。

(4)閥體及連接管線的溫度。為保證準(zhǔn)確的進(jìn)樣量,無論是氣體進(jìn)樣閥還是液體進(jìn)樣閥以及連接的管線,都必須恒定在一定的溫度,氣體進(jìn)樣閥要求控制在較高溫度,以防止樣品的冷凝或被吸附,特別是在分析那些活性的有機(jī)氣體如含硫化合物、水等組分。

(5)用閥進(jìn)樣時(shí)的載氣流速。載氣流速的選擇應(yīng)以分離度和分析速度為主要考慮因素,但是在用閥進(jìn)樣時(shí),由于要把樣品有效的轉(zhuǎn)移到色譜柱中,對其流速也是有要求的。一般來說,閥進(jìn)樣要求載氣流速大于20ml/min,然后通過調(diào)節(jié)分流比來控制進(jìn)入色譜柱的樣品量。

(6)定量管內(nèi)樣品的氣壓。由于氣體的含量與氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣沖洗定量管時(shí),要把樣品出口管插入一水杯中讓其跟外界大氣壓平衡,一般在取樣后平衡20~30s即可。