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幾種常見的色譜分析進(jìn)樣技術(shù)

2019-1-2 11:03:05      點擊:

氣相色譜法作為一種儀器分析方法,廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域,其進(jìn)樣技術(shù)的選擇與操作對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有直接影響。常見的色譜分析進(jìn)樣技術(shù)有:填充柱進(jìn)樣、分流/不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣、程序升溫化進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣、閥進(jìn)樣等。下面克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講幾種常見的色譜分析進(jìn)樣技術(shù)。

1、填充柱進(jìn)樣。填充柱進(jìn)樣口是目前最為常用、也是最簡單、最易操作的 GC 進(jìn)樣口,該進(jìn)樣口的作用就是提供一個樣品汽化室,所以汽化的樣品都被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。 進(jìn)樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱,還可連接大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣分析。

2、分流/不分流進(jìn)樣。分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管GC最常用的進(jìn)樣口,它既可用作分流進(jìn)樣,也可以用作不分流進(jìn)樣。裝有分流氣出口及其控制裝置,在分流氣路上有一個柱前壓調(diào)節(jié)閥。

3、冷柱上進(jìn)樣。冷上柱進(jìn)樣就是將樣品直接注入處于室溫或更低溫度下的色譜柱內(nèi),然后再逐步升高溫度使樣品組分依次汽化通過色譜柱進(jìn)行分離。它消除了進(jìn)樣口對樣品的歧視效應(yīng),避免了樣品的分解,很容易實現(xiàn)早流出峰的溶劑聚焦,其分析準(zhǔn)確度、精密度較高。

4、程序升溫汽化進(jìn)樣。程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣就是將液體或氣體樣品注射入處于低溫的進(jìn)樣口襯管內(nèi),然后按設(shè)定程序升溫升高進(jìn)樣口溫度。PTV進(jìn)樣就是把分流/不分流進(jìn)樣和冷上柱進(jìn)樣結(jié)合為一體,充分發(fā)揮了各種進(jìn)樣口的長處。

5、大體積進(jìn)樣。大體積進(jìn)樣(LVI)技術(shù)是近幾年發(fā)展起來的一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量就可提高靈敏度1-2個數(shù)量級。用冷上柱進(jìn)樣口實現(xiàn)大體積進(jìn)樣,溶劑放空閥的關(guān)閉時間需要根據(jù)所用溶劑的沸點、初始柱溫、載氣流速和進(jìn)樣體積進(jìn)行優(yōu)化設(shè)置。

6、閥進(jìn)樣。閥進(jìn)樣是用機(jī)械閥將氣體或液體樣品定量引入色譜系統(tǒng),常用于動態(tài)氣流或液流的監(jiān)測。閥進(jìn)樣可以是手動的,也可以是自動的,可直接與色譜柱相連,也可接到色譜儀進(jìn)樣口。連接管道的溫度應(yīng)控制在樣品中最重組分的沸點以上,載氣流速要大于 20 mL/min,才能有效地將樣品轉(zhuǎn)移到色譜柱,所以閥進(jìn)樣多用填充柱分析。