手動進(jìn)樣針的選用及操作技術(shù)
在化學(xué)分析中,用大的量具取小的物質(zhì),會產(chǎn)生較大的誤差;同理,在氣相色譜進(jìn)樣中,用10ul的針筒去打0.6ul的樣品體積,同樣容易造成吸樣時的誤差。所以在選用手動進(jìn)樣針時,應(yīng)選用較小的針筒,如1ul或2ul的針。
手動進(jìn)樣針在吸樣時,每次插入樣品中液面的深度和置換次數(shù)最好相同,并且要避免氣泡產(chǎn)生。若有氣泡,把針尖向上,緩慢推動活塞至完全排除氣泡,以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。
分流進(jìn)樣技術(shù)的關(guān)鍵在于一定要確保進(jìn)樣針汽化點位置和毛細(xì)管口相距控制在5~10mm,以使被汽化的樣品在汽化瞬間即進(jìn)入毛細(xì)柱。所以,進(jìn)樣針插入襯管中位置的深淺也會影響分析結(jié)果。在實際使用中,針的長度和插入的位置要由操作者自己感覺和控制。
進(jìn)樣的姿勢也很重要,進(jìn)針時速度要快,最好能插入隔墊的中間位置,進(jìn)去后稍停片刻,期間不要搖晃進(jìn)樣針。若針在汽化室中停留時間過長,譜帶將會有明顯的拖尾。進(jìn)樣手法因人而異,即使是同一個人用同樣的姿勢和方法進(jìn)樣,也不一定能得到很好重現(xiàn)性的進(jìn)樣峰。所以為了提高分析的重現(xiàn)性,現(xiàn)代實驗室大多會配備克萊克特自動進(jìn)樣器。
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