如何提高色譜分析的靈敏度
在使用氣相色譜儀對(duì)樣品進(jìn)行分析的時(shí)候,為了達(dá)到某些特定的分析目的,對(duì)于分析靈敏度有著一定的要求。因此,想辦法提高色譜分析的靈敏度是一件尤為重要的事情。本文克萊克特就來(lái)談?wù)勅绾翁岣呱V分析的靈敏度。
首先,將樣品進(jìn)行濃縮。有的樣品濃度較低,達(dá)不到檢測(cè)限的最低要求,因此這時(shí)候采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如在分析水和食品中的殘留農(nóng)藥時(shí),其濃度常常是ppb到ppt級(jí)別,一般檢測(cè)器時(shí)達(dá)不到這一檢測(cè)限的,所以必須對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。
其次,針對(duì)不同的樣品,選擇高靈敏度的檢測(cè)器。選擇高靈敏度的檢測(cè)器,是提高色譜分析靈敏度的最常見(jiàn)方法,實(shí)驗(yàn)人員可以根據(jù)樣品分析的要求,選擇適合的檢測(cè)器,如分析含鹵素化合物時(shí)采用ECD,分析含氮和含磷化合物時(shí)采用NPD,分析含硫和含磷化合物時(shí)用FPD等。
再次,減小系統(tǒng)噪聲影響,降低儀器系統(tǒng)噪聲。氣相色譜儀器系統(tǒng)噪聲通常來(lái)自?xún)蓚(gè)方面,一是儀器本身,如檢測(cè)器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等;二是樣品基質(zhì),如食品萃取物中含有很多雜質(zhì)。系統(tǒng)噪聲也會(huì)影響到分析靈敏度,前者可以通過(guò)采用選擇性檢測(cè)器和低流失色譜柱來(lái)實(shí)現(xiàn)抑制,后者則需要對(duì)樣品進(jìn)行純化,如采用SPE技術(shù)。
最后,改進(jìn)進(jìn)樣方式,使用適合的進(jìn)樣方法。比如不分流進(jìn)樣、冷柱上進(jìn)樣和程序升溫進(jìn)樣等技術(shù),都可以在一定程度上提高分析靈敏度,同時(shí)簡(jiǎn)化樣品處理步驟。另外大體積進(jìn)樣技術(shù)更是一種有效提高靈敏度的方法,采用比常規(guī)分析大幾十到幾百倍的進(jìn)樣量,可以把靈敏度提高一到兩個(gè)數(shù)量級(jí)。
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