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靜態(tài)頂空分析法是頂空分析法發(fā)展中所出現(xiàn)的最早形態(tài)，頂空進(jìn)樣的參數(shù)直接影響GC分析結(jié)果。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就頂空進(jìn)樣的一些問題來討論靜態(tài)頂空分析應(yīng)該注意的幾點(diǎn)問題。

1、樣品的性質(zhì)。頂空GC最大的優(yōu)點(diǎn)就是不需對(duì)樣品作復(fù)雜的處理，而直接取其頂空氣體進(jìn)行分析，我們不用擔(dān)心樣品中不揮發(fā)組分對(duì)GC分析的影響，但是樣品的性質(zhì)仍然對(duì)分析結(jié)果有直接影響。

2、樣品量。樣品量是指頂空進(jìn)樣瓶中的樣品體積，有時(shí)也指進(jìn)入GC的樣品量。在頂空GC分析中，進(jìn)樣量是通過進(jìn)樣時(shí)間或定量管來控制的，它還受溫度和壓力等因素的影響。只要能保證進(jìn)樣條件的完全重現(xiàn)，也就保證了定量分析的準(zhǔn)確性。

3、平衡溫度。樣品的平衡溫度與蒸氣壓直接相關(guān)，它影響分配系數(shù)。一般來說，溫度越高，蒸氣壓越高，頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度就越高。靜態(tài)頂空分析中升溫有利于揮發(fā)性物質(zhì)的揮發(fā)，但是也同樣使得樣品中的副反應(yīng)增加，所以在實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。

4、平衡時(shí)間。頂空分析中，樣品瓶中的兩相必須達(dá)到平衡時(shí)才能進(jìn)入氣相色譜測定。對(duì)于一個(gè)未知的樣品，需要對(duì)平衡時(shí)間進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究：在恒溫條件下，色譜測定的峰面積基本不變時(shí)的最短的時(shí)間間隔就是頂空分析這個(gè)樣品的平衡時(shí)間。

5、與樣品瓶有關(guān)的因素。頂空GC樣品瓶的要求是體積準(zhǔn)確、能承受一定的壓力、密封性能良好、對(duì)樣品無吸附作用；另外就是密封蓋，密封蓋由塑料或者金屬蓋加密封墊組成，選用時(shí)要看分析條件和樣品具體情況而定。