自動進(jìn)樣器樣品制備需要注意的問題
自動進(jìn)樣器可以在無人照看的情況下進(jìn)行連續(xù)自動進(jìn)樣工作,對于進(jìn)樣樣品的基本要求是無微粒和其他能阻塞針頭、連接管路和進(jìn)樣閥的物質(zhì)。在進(jìn)行樣品制備的時候,要在光線下檢查樣品有無顆粒、渾濁或乳化的現(xiàn)象,必要時用0.5um的過濾器過濾。
樣品介質(zhì)效應(yīng)和貯存條件不佳,也會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度差。如鹽水稀釋過的血漿樣品在小瓶中冷凍后融化進(jìn)樣,振搖小瓶后手動進(jìn)樣精確度好,不經(jīng)振搖自動進(jìn)樣,峰高逐漸降低。這是因?yàn)樾∑坷鋬鰰r從頂向下冷凍,因鹽析作用使樣品中的被分析物沉于瓶底,融化后第一次進(jìn)樣濃度最高,以后瓶中的分析物慢慢擴(kuò)散,瓶底濃度越來越稀,峰高也越來越低。
為了減少色譜峰加寬效應(yīng),樣品達(dá)到柱之前最后稀釋液的強(qiáng)度應(yīng)小于流動相強(qiáng)度的一半。水溶性混合樣品可直接進(jìn)樣,如果樣品是從有機(jī)溶劑中萃取出來的,則需要進(jìn)行稀釋。用弱溶劑可使樣品在柱頭濃縮,不會因柱前連接管路使色譜峰變差。
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