氣相色譜進(jìn)樣口中襯管的作用
襯管是氣相色譜進(jìn)樣口的核心,樣品在此中進(jìn)行汽化,一般由玻璃或石英材料制成,它的型號(hào)有很多,適用于不同類(lèi)型的進(jìn)樣口。本文克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器就來(lái)講講氣相色譜進(jìn)樣口中襯管的作用。
①襯管能起到保護(hù)色譜柱的作用。在分流or不分流進(jìn)樣時(shí),不揮發(fā)的樣品組分會(huì)滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱。如果這些污染物在襯管內(nèi)積存一定量后,就會(huì)對(duì)分析產(chǎn)生直接影響。因此,一定要保持襯管干凈,注意及時(shí)清洗和更換。
②襯管內(nèi)表面的活性點(diǎn)可能導(dǎo)致樣品被吸附或分解,故要進(jìn)行脫活處理。常用的方法是硅烷化,但在高溫下工作時(shí),硅烷化的有效期只有幾天。因此在分析極性樣品時(shí),要注意及時(shí)更換襯管或重新硅烷化。
③襯管中是否應(yīng)填充填料,要依具體情況而定。一般填少量經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛可防止注射器針尖的歧視作用,加速樣品汽化;還可避免顆粒物質(zhì)堵塞色譜柱。樣品中難揮發(fā)物含量高時(shí),還可填充一些固體吸附劑或色譜固定相,以達(dá)到樣品預(yù)分離的效果。
④襯管容積是影響分析質(zhì)量的重要參數(shù),基本要求是襯管容積至少要等于樣品中溶劑汽化后的體積。常用溶劑汽化后體積要膨脹150-500倍。如果襯管容積太小,會(huì)引起汽化樣品的“倒灌”,以及柱前壓突變;如果容積太大,又會(huì)帶來(lái)不必要的柱外效應(yīng),使樣品初始譜帶展寬。故在實(shí)際工作中要注意襯管容積與樣品的匹配性。
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