氣相色譜進(jìn)樣口要注意的幾點(diǎn)問題
要想獲得良好的氣相色譜分析結(jié)果,首先要將樣品定量引入色譜系統(tǒng),并使樣品有效的汽化,然后用載氣將樣品快速“掃入”色譜柱。因此,氣相色譜進(jìn)樣口(汽化室)的作用也就顯得尤為重要。本文克萊克特自動進(jìn)樣器就來講講氣相色譜進(jìn)樣口要注意的幾點(diǎn)問題。
①操作溫度范圍。一般來說,氣相色譜儀的最高汽化溫度為350℃~450℃,色譜柱的最高使用溫度一般不超過400℃。并且大部分GC應(yīng)用的汽化溫度在400℃以下,所以要注意操作溫度的設(shè)置。
②載氣壓力和流量范圍設(shè)定。常見氣相色譜儀的載氣壓力范圍為0~689.2kPa,流量范圍在0~200ml/min之間。
③死體積。汽化室的死體積應(yīng)足夠小,以保證樣品進(jìn)入色譜柱的初始譜帶盡可能窄,從而減少柱外效應(yīng)。常見汽化室的死體積為0.2~1ml。
④惰性。汽化室內(nèi)壁應(yīng)具有足夠的惰性,不對樣品發(fā)生吸附作用或化學(xué)反應(yīng),也不能對樣品的分解有催化作用。
⑤隔墊吹掃功能。因?yàn)檫M(jìn)樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,其中不可避免的含有一些殘留溶劑或低分子聚合物,如果進(jìn)入色譜柱就可能出現(xiàn)“鬼峰”,影響分析。隔墊吹掃就是消除這一現(xiàn)象的有效方法。
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