氣相色譜進(jìn)樣方式有哪些
在氣相色譜分析中，將液體樣品引入色譜柱中的方法有兩種：一種是氣化進(jìn)樣，除了冷柱頭進(jìn)樣外，所有的毛細(xì)管進(jìn)樣包括柱頭直接進(jìn)樣都是氣化進(jìn)樣，只有冷柱頭進(jìn)樣時(shí)將液態(tài)樣品直接進(jìn)到柱頭。
1、冷柱頭進(jìn)樣。冷柱頭進(jìn)樣是一種將液態(tài)樣品直接進(jìn)入柱中的技術(shù)，進(jìn)樣口以冷空氣或循環(huán)水冷卻恒溫，冷柱頭進(jìn)樣系統(tǒng)有獨(dú)立的程序升溫加熱系統(tǒng)，與進(jìn)樣口加熱系統(tǒng)及柱溫加熱系統(tǒng)無關(guān)。冷柱頭進(jìn)樣可以降低針頭歧視、減少樣品分解、提高分析精度，但缺點(diǎn)也很明顯：峰空間加寬增大、易超柱容量、柱子易被污染。
2、閃蒸。經(jīng)典的液體樣品進(jìn)樣方法是用注射器將它們注入熱的進(jìn)樣口，樣品迅速氣化，其優(yōu)點(diǎn)是：液體氣化成氣體時(shí)進(jìn)行了一次分離，氣化樣品轉(zhuǎn)入柱中，保護(hù)柱子不受不揮發(fā)組分的污染。缺點(diǎn)是：峰時(shí)間加寬和空間加寬、針頭歧視、進(jìn)樣歧視和樣品分解。
3、快速進(jìn)樣�？焖僮詣�(dòng)進(jìn)樣器縮短了停針時(shí)間，因此針頭加熱和針頭歧視問題明顯得到改善。停針時(shí)間小于500ms的快速進(jìn)樣準(zhǔn)確度得到顯著提高�？焖龠M(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn)是精密度和準(zhǔn)確度。
4、手動(dòng)進(jìn)樣。最重現(xiàn)的手動(dòng)進(jìn)樣技術(shù)是“熱針頭”技術(shù)，但它與快速進(jìn)樣相比仍有明顯的歧視現(xiàn)象。手動(dòng)熱針頭進(jìn)樣時(shí)，樣品抽入針管后，樣品與推桿之間不留氣泡，針頭中的樣品趕掉后抽空，針頭插入進(jìn)樣口后，加熱3~5秒，這段時(shí)間足以將針頭加熱至進(jìn)樣口溫度，迅速推桿注射樣品后立即抽出針頭。
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