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不同頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理及特點(diǎn)

2018-9-19 10:37:17      點(diǎn)擊:

目前,在頂空進(jìn)樣中,主要由以下幾種進(jìn)樣技術(shù):手動方式、氣密針進(jìn)樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。本文自動進(jìn)樣器廠家克萊克特就來為大家講講不同頂空進(jìn)樣技術(shù)的原理及特點(diǎn)。

1、手動進(jìn)樣方式。簡單的在一個溫控浴中加熱頂空容器,并使用一個氣密針將頂空氣體定量轉(zhuǎn)移入GC進(jìn)樣口,進(jìn)樣針要先加熱到與樣品瓶同樣溫度或高于樣品瓶溫度以防止物質(zhì)冷凝。但其缺點(diǎn)也是顯而易見的,進(jìn)樣針在抽取樣品的過程中溫度會下降,頂空瓶內(nèi)外的溫度差及壓力差可導(dǎo)致樣品的揮發(fā)遺失,高沸點(diǎn)的化合物不能被正確分析,這給分析結(jié)果帶來很大的誤差,F(xiàn)在已基本上淘汰了這種進(jìn)樣方式。

2、氣密針進(jìn)樣方式。(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài);(2)通過可加熱氣密針將樣品抽出;(3)移動到氣相色譜儀進(jìn)樣分析。氣密針進(jìn)樣方式解決了手動進(jìn)樣中存在的許多不足之處:氣密針是可加熱的,樣品從加熱箱內(nèi)抽出移動到進(jìn)樣口的過程中,其溫度不會改變,而且其取樣速度、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣針深度等都是可以設(shè)定的,每次試驗(yàn)的參數(shù)可以保持不變,重復(fù)性好。在兩次進(jìn)樣之間持續(xù)通惰性氣體吹洗進(jìn)樣針,即可避免樣品之間交叉污染。

3、平衡式加壓系統(tǒng)。(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài);(2)用導(dǎo)管通入載氣加壓;(3)樣品隨載氣一起進(jìn)樣。平衡式加樣進(jìn)樣方式其密閉的環(huán)境、整個進(jìn)樣過程中幾乎沒有可移動的部件,可確保樣品毫無保留的進(jìn)入氣相內(nèi)分析。但是該進(jìn)樣方式的絕對樣品體積是無法確定的。

4、定量環(huán)加壓系統(tǒng)。(1)樣品加熱后達(dá)到熱平衡狀態(tài);(2)加壓將樣品引入定量環(huán);(3)閥將樣品打入傳輸通道進(jìn)樣。這種方式使用六通閥將樣品充滿定量環(huán)后打入傳輸通道進(jìn)樣,進(jìn)樣量是已知的。由于定量環(huán)可耐受高溫,可以避免一些高分子或敏感的化合物在管壁的吸收。但進(jìn)樣量受到定量環(huán)大小的限制,由此也帶來一些不便之處。