色譜分析中易揮發(fā)液體的進(jìn)樣問題
在氣相色譜分析當(dāng)中,有些樣品雖然是液體,但是沸點(diǎn)卻非常低、非常容易氣化,所以在進(jìn)樣室要注意其中的問題。這種類型的液體在取樣時,非常容易形成氣泡或吸不到樣品,出現(xiàn)進(jìn)樣量過少的情況,導(dǎo)致色譜峰變小甚至不出峰。本文克萊克特就來講講色譜分析中易揮發(fā)液體的進(jìn)樣問題。
(1)將液體樣品密封后放入冰箱冷藏室,冷卻半小時以上,讓樣品充分冷卻。值得注意的是,普通冰箱不具備防爆功能,如果樣品出現(xiàn)泄漏,很容易造成爆炸危險,因此一定要確保密封良好。
(2)將準(zhǔn)備用來進(jìn)樣的微量注射器或進(jìn)樣針同時放入冰箱冷藏室,充分冷卻。
(3)取出冷卻好的樣品和微量進(jìn)樣針,迅速用樣品置換微量進(jìn)樣針數(shù)次后,用進(jìn)樣針抽取定量樣品。
(4)按照進(jìn)樣針進(jìn)樣要點(diǎn)快速進(jìn)樣并完成分析。
另外,如果氣相色譜使用的是自動進(jìn)樣器進(jìn)樣,因?yàn)樽詣舆M(jìn)樣器在安裝進(jìn)樣針時需要耗費(fèi)一定的段時間,因此要注意時間上的合理把控。并且,將自動進(jìn)樣器抽取樣品的提針?biāo)俣日{(diào)至慢速,會比快速提針有會更好的效果。
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