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色譜分析中峰高法和峰面積法的選擇

2019-9-11 11:10:53      點(diǎn)擊:

在氣相色譜定量分析中,采用峰高法還是選用峰面積法,主要決定在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi)、峰高和峰面積測(cè)量的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。除了歸一化法最好用峰面積法外,其他三種定量方法中峰高和峰面積都可用作精確的定量方法。本文克萊克特就來講講色譜分析中峰高法和峰面積法的選擇。

在檢測(cè)器的線性范圍內(nèi),峰高和峰面積測(cè)量的準(zhǔn)確性受色譜分離度的影響,要準(zhǔn)確的測(cè)量峰高和峰面積,色譜分離應(yīng)達(dá)到一定的分離度才行。

分離度對(duì)峰面積測(cè)量的影響較峰高要大,當(dāng)峰高比大時(shí),面積較小峰的峰面積測(cè)量準(zhǔn)確度降低,此時(shí)測(cè)量較大峰的峰面積較準(zhǔn)確,誤差不超過1%。小峰峰面積測(cè)量誤差都是負(fù)值,而大峰峰面積測(cè)量誤差都是正值。

峰高和峰面積的準(zhǔn)確測(cè)量還受到色譜分離參數(shù)——容量因子、柱理論塔板數(shù)和流動(dòng)相流速的影響。當(dāng)流動(dòng)相流速可以準(zhǔn)確控制,而影響容量因子的一些因素不能保持恒定時(shí),用峰面積定量較好;而當(dāng)容量因子和柱效保持不變,流動(dòng)相流速不穩(wěn)定,有微小變化時(shí),峰高受到的影響要小于峰面積,此時(shí)用峰高定量能得到較為精確的定量結(jié)果。當(dāng)柱效有所變化時(shí),使用峰面積定量可得到較精確的結(jié)果。

總之,在分離度較好,色譜峰形較好,峰面積可以準(zhǔn)確測(cè)量時(shí),以用峰面積法定量為好。特別是在氣相色譜使用程序升溫時(shí),最好使用峰面積法定量。但當(dāng)分離度不好,色譜峰形不好時(shí),峰面積測(cè)量引起的誤差較大,此時(shí)使用峰高法定量較好。保留時(shí)間短的色譜峰峰形較尖,此時(shí)峰高測(cè)定較峰面積測(cè)定準(zhǔn)確,宜用峰高法定量;而保留時(shí)間長的色譜峰峰形較寬,此時(shí)峰面積測(cè)定較峰高測(cè)定準(zhǔn)確,宜用峰面積法定量。