氣相色譜進(jìn)樣中的樣品歧視是什么意思
在氣相色譜進(jìn)樣時(shí),樣品歧視是指通過進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)入色譜柱中的樣品與實(shí)際樣品的組成不一致,導(dǎo)致進(jìn)入色譜柱的樣品與原始樣品對(duì)比不具有代表性,影響了分析結(jié)果的精準(zhǔn)性。本文克萊克特就來(lái)講講氣相色譜進(jìn)樣中的樣品歧視問題。
樣品歧視問題主要發(fā)生在進(jìn)樣口,特別是使用分流進(jìn)樣的時(shí)候很容易產(chǎn)生這種情況。比如在分析一系列目標(biāo)物組分的樣品時(shí),由于目標(biāo)的物理性質(zhì)存在差異(如熔沸點(diǎn)不同),在這些目標(biāo)物從汽化到進(jìn)入毛細(xì)管柱中的過程內(nèi),這些目標(biāo)物中有些就可能沒有進(jìn)入色譜柱中,就會(huì)產(chǎn)生歧視現(xiàn)象。
對(duì)于高沸點(diǎn)(揮發(fā)性)的分析物,在進(jìn)樣器針頭停留的時(shí)間很短。分析物在注射器撤回進(jìn)樣口之前,凝結(jié)濃縮在低溫針頭的內(nèi)表面或針頭的外表面。一些不易揮發(fā)的樣品可能不能完全汽化,樣品通過分流點(diǎn)(毛細(xì)管柱的頂端)時(shí)形成樣品蒸汽和非均勻的液滴混合物,這就造成了樣品歧視問題的出現(xiàn)。
要想盡可能的解決氣相色譜進(jìn)樣時(shí)樣品歧視問題的出現(xiàn),要做好以下幾個(gè)方面:優(yōu)化襯管的線性幾何和包裝材料,以促進(jìn)樣品混合和汽化;優(yōu)化進(jìn)樣途徑,改進(jìn)儀器設(shè)計(jì),以降低分流流量的不穩(wěn)定性。
另外,在一般情況下,如果進(jìn)樣速度盡可能的快,則能在很大程度上減小歧視現(xiàn)象的出現(xiàn)。因此,使用克萊克特自動(dòng)進(jìn)樣器一般比手動(dòng)注射的歧視效應(yīng)低很多,所以如果條件允許的情況下,盡量選擇自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣。
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