氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)的幾點要求
2019-7-26 10:20:10 點擊：
對于氣相色譜進(jìn)樣來說，要求速度快，這樣可以使樣品在氣化室汽化后隨載氣以濃縮狀態(tài)進(jìn)入柱內(nèi)，而不被載氣所稀釋，因而峰的原始寬度就窄，有利于分離。反之，若進(jìn)樣緩慢，樣品氣化后被載氣稀釋，使峰形變寬，并且不對稱，既不利于分離也不利于定量。
因此，為了保證好的分離結(jié)果，為了使分析結(jié)果有較好的重現(xiàn)性，克萊克特提醒實驗操作人員，在氣相色譜進(jìn)樣時要注意以下幾點要求：
（1）用注射器取樣時，應(yīng)先用丙酮或乙醚抽吸5~6次后，再用被測試液抽洗5~6次，然后緩緩抽取一定量試液（稍多于需要量），此時若有空氣帶入注射器內(nèi)，應(yīng)先排除氣泡后，再排去過量的試液，并用濾紙或擦鏡紙吸去針桿處所沾的試液（千萬勿吸去針頭內(nèi)的試液）。
（2）取樣后就立即進(jìn)樣，進(jìn)樣時要求注射器垂直于進(jìn)樣口，左手扶著針頭防彎曲，右手拿注射器迅速刺穿硅橡膠墊，平穩(wěn)、敏捷的推進(jìn)針筒（針頭尖盡可能刺深一些，且深度一定，針頭不能碰著汽化室內(nèi)壁），用右手食指平穩(wěn)、輕巧、迅速的將樣品注入，完成后立即拔出。
（3）進(jìn)樣時要求操作穩(wěn)當(dāng)、連貫、迅速。進(jìn)針位置及速度、針尖停留和拔出速度都會影響進(jìn)樣的重現(xiàn)性，一般進(jìn)樣相對誤差為2~5%。
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